文档介绍：用苯甲醛制备苯甲酸乙酯--有机化学实验-
有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
作者 朱提升 指导老师：周峰岩
冷却,有固体生成,减压过滤, 滤饼于室温干燥,
第二步：
，回流2h。
2. 记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。
3. 分液，水层用10ml***萃取。合并有机层，用无水***化钙干燥。
4. 回收***，加热精馏，收集210-213 oC馏分。
回流装置 蒸馏装置
有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
16 作者 朱提升 指导老师：周峰岩
抽滤装置 搅拌回流装置
第一步：制备苯甲酸：
在装有搅拌器、 回流冷凝管的 50 mL三口烧瓶中加入浓度为30%的氢氧化钾溶液15ml ，待氢氧化钾溶解（浓度为30%）后加入苯甲醛（ ）,开动搅拌器, 加热升温到指定温度40oC后, 缓慢滴加 30 %的过氧化氢, 物料比：苯甲醛：H2O2 =1：4，继续反应 2 h。反应结束后, 冷却反应液至室温, 加入 15 %盐酸至溶液的 pH= 1 , 冷却,有固体生成,减压过滤, 滤饼于室温干燥,计算产率。
第二步：制备苯甲酸乙酯
有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
16 作者 朱提升 指导老师：周峰岩
于50ml圆底烧瓶中加入：；10ml乙醇；；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用10ml***萃取。合并有机层，用无水***化钙干燥。回收***，加热精馏，收集210-213 oC馏分。
第三步：对产品进行鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟***反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟***的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
1）．加入浓硫酸后，摇动烧瓶，充分混合。
2）．待反应混合液温度低于80
有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
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℃，方可加环己烷，防冲料。回流过程火可大点，可用空气浴进行。
3）分水过程中注意防火。蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行，最要用水浴进行，防反应液变色。
4）．分批用碳酸钠洗，搅拌进行，直至没有二氧化碳逸出，溶液呈碱性，再将混合物转入分液漏斗进行分液。
5)．水浴蒸去***。在通风良好的环境中进行操作。
6）．因产品沸点较高，最好减压蒸馏；没有，也可用在石棉网上加热进行蒸馏，收集210～2