文档介绍：由苯***合成对硝基苯***
2
3
4
50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯***。
实验试剂及主要参数
化合物名称
分子量
性状
由苯***合成对硝基苯***
2
3
4
50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯***。
实验试剂及主要参数
化合物名称
分子量
性状
熔点
（℃）
沸点
（℃）
比重
（d）
溶解度
水
乙醇
***
苯***
液体
-
∞
∞
冰醋酸
液体
∞
∞
∞
乙酰苯***
斜方晶体
304
溶于
溶
对硝
18
无色
21
10
溶
溶
溶
5
基乙酰苯***
晶体
0
于热水
邻硝基乙酰苯***
淡黄色片状晶体
94
100
溶于沸水
溶
溶
对硝基苯***
淡黄色针状晶体
溶
溶
邻硝基苯***
橙黄色针状结晶
溶
溶
溶
四、实验步骤及现象
6
***合成对硝基苯***
时间
实验步骤
实验现象
备注
13:40
13:45
13：55
***，将其放在冰水浴中，并放入搅拌子
取2ml浓硫酸，用胶头滴管逐滴加入到锥形瓶中，并不断搅拌
***，
混合酸呈现淡淡的黄色
制备混酸，应将浓硫酸加入到浓***中
7
14:05
14:15
14:45
15:00
15：10
将其转移到烧瓶中，
将冷却后的混酸逐滴滴加到烧瓶中，冰水浴，且不断搅拌
将混合溶液开始静置
将混合溶液倒入布氏漏斗中
乳白色的浑浊液逐渐变成澄清溶液，且逐渐变成黄色
得到奶黄色的固体
8
15：20
15:30
15:35
15:40
进行抽滤，并用冷水洗涤两次
向烧瓶中加入10ml40%的硫酸溶液，将样品转移一部分进入烧瓶中
加热搅拌进行回流
溶液变成浅黄色乳浊液
乳浊液的颜色加深，变成橙黄色，溶液相对变稀，变成橙红色澄清透明均一的溶液
溶液颜色变淡，变成橘粉色
有大量橘
9
16:00
16:10
停止加热回流，将溶液倒入15ml冷水中，并冷却
向烧杯中逐滴滴加40%的氢氧化钠溶液
将溶液倒入布氏漏斗中抽滤，用冰水洗涤两次
黄色沉淀产生，试纸变成深蓝色
布氏漏斗中得到橘黄色晶体
理论产量：
产率：（）=%
10
将固体转移到表面皿中，干燥
将表面皿中的产物转移至产品袋中，称量质量
取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面) 和层析缸,向层析缸中加入3ml展开剂(乙酸乙酯与石油醚1: 3混合物)盖好盖子;在薄板距下边缘约1cm 处用软铅笔画一条水平横线，点三个点。取两端开口的毛细管，在1%的对硝基苯******溶液中蘸一下，在第一个点处轻点，如颜色太浅，可待***完全挥发后再点一次。用1%邻硝基苯***点第二个点，用自己配制的粗对硝基苯******溶液点第三个点，然后将薄板小心放入层析缸中，注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后，取出薄板，用铅笔划线标记展开剂上升的高度，圈出各点的轮廓并点出中点。
实验结果分析：粗对硝基苯******溶液在硅胶板上有两个点，分别与对硝基苯***和邻硝基苯***对齐，与邻硝基苯***对齐的点颜色较淡，说明产物较纯，含杂质