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磷酸二氢钾实验报告.doc

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磷酸二氢钾实验报告.doc

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文档介绍

文档介绍:磷酸二氢钾实验报告
其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减,从而结晶析出,过滤得产品磷酸二氢钾和滤液。
其反应式如下:
R3N+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4↓
滤液中主要含有盐酸氢钾溶液洗涤,会增加产量,以100g高纯磷酸产量为计,产量为116g,多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解***化钾。
洗涤液125g,磷酸100g,***化钾65g,其中溶解过程中需要用水量为120ml。以过量理论值10%加入三正丁***的量,反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解***化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件,且额外加水70ml,以过量10%条件加入三正丁***,反应不充分。
4、以部分饱和溶液溶解***化钾反应。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤,以部分洗涤液溶解***化钾,部分洗涤液继续循环洗涤的方式进行,具体如下:
磷酸100g,***化钾65g,25℃。在70℃条件下加入水165ml,以过量理论值5%的量加入三正丁***(206ml)。该条件下能够完全反应。
综上:实验条件为,洗涤液一半进入循环洗涤系统,一半进入反应系统溶解***化钾。其用水量增加理论值10%,溶解温度为70℃,-。
温度
本实验中所讲反应温度为三正丁***萃取盐酸反应温度,反应温度主要对两个方面产生影响
反应速率,反应温度越高,本反应达到反应终点所用时间越短,即反应速度越快,下表为反应时间随反应温度变化曲线,可以发现反应温度为22℃反应完全需要60min,反应温度为70℃时反应时间只需要30min。
反应时间随反应温度变化数据表
反应温度℃
反应时间min
22
60
30
45
50
38
70
30
TBA损耗,TBA损耗主要为反应初期挥发,且温度越高挥发量越大,在无***回收装置的情况下,反应温50℃时,三正丁***%;反应温70℃时,三正丁***%。
***损耗随反应温度变化数据表
反应温度℃
***损耗
22
%
30
%
50
%
70
%
注:根据前期探索实验确定***用量为210ml,***%,·磷酸二氢钾,此处具体实验数据不做累赘。
上表为***损耗随反应温度变化曲线,从中可以发现在选择较低的反应温度是降低***损耗的主要条件。
通过对反应温度的分析,实验得到看似完全相反的结论,实则不然,通过对实验数据分析,综合各种因素,我们得到一重要结论:反应温度直接决定着反应进行的快慢,***的损耗是由反应温度决定的,***的损耗主要是物理挥发而非化学损耗(结合后续实验并未发现***),也就是如果设置***回收装置便可以在较高温度下进行快速反应,***的损耗也将极大降低,但是此时需要反应的***过量。
水用量
水用量是整个反应关键影响因素。反应过程中带入水主要由三部分构成:①高纯酸;②溶解***化钾;③氨水。影响反应过程的主要是①②部分水。前期试验是将***化钾配制成饱和溶液加入到高纯酸中反应,反应产品收率基本维持在88%~89%,后采用将***化钾加入高纯酸中缓慢滴加蒸馏水直至***化钾完全溶解,测定产品收率为92%~94%。
***与盐酸生成盐酸三正丁***油状物,此油状物又与水结合生成以氢键为载体的“油包水状化合物”从而使游离态的水急剧减少,这就是盐酸三正丁***促使磷酸二氢钾溶解性降低的原因,也可以解释用水量是影响反应收率的因素。
***用量
三正丁***的用量是决定磷酸二氢钾收率的关键因素,且该用量存在极值,在过量理论值5%-7%时具有最高收率,低于理论值或是超过10%时P2O5及K2O的收率均下降。
***用量与产品收率关系数据表
***用量
产品收率

73%

84%

96%

%

%
综合反应温度对***损耗的影响,如果存在***回收装置,***用量应该为理论量的10%.
***化钾用量
***化钾用量是相对于高纯酸而言,实验分别对5组不同过量系数:、、、、,假定***化钾与磷酸等摩尔比为基数1。
***化钾过量系数与产品收率数据表
***化钾过量系数
产品收率

79%

87%

95%

%

%
搅拌分析
搅拌条件是该实验成功的重要因素之一,它对反应程度,晶体大小及形状都有很大的影响。由于实验条件限制,反应过程中需要调整搅拌桨的高度,