第三章 色谱定性和定量分析.ppt

文档介绍：第三章 色谱定性和定量分析
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第三章 色谱定性和定量分析
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第一节 定性


优点：简单
缺点：要有纯样，适用于已知物，
操作条件要稳定

优点：比绝对法重现性好
缺点：也需要纯样，比绝对法麻烦
在未知样品加入纯样看哪个峰高增加的组分即可能为这种已知物。

IiX = 100[Z +（lg tR(i) - lg tR(Z)）/（lg tR(Z+1) - lg tR(Z)）
优点：测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点：1. 要有正构烷烃纯样。
2. 可供查阅的文献值太少。
3．柱子与柱温要与文献规定相同
二其它方法定性

优点：不用纯样
缺点：如果固定液流失，则定性不准。

logVg=A1n+B1
logVg=A2Tb+B2
I=A3+B3


GC - MS
GC - FTIR(傅立叶变换红外光谱)
GC - NMR
缺点：标准谱图太少，一般用计算机检索
五．双柱定性：
一根极性柱，一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合，则定性可靠性就增一倍。
第二节 定量

定量准确度决定于


1. 对称峰： A= W1/2 h
2．不对称峰 A = 1/2 h（ + ）


3. 相对校正因子的测定方法
f’值可引用文献值，也可以自己测定。
标准物质，TCD是苯，
FID是正庚烷。
准确称量被测组分wi和标准组分ws的重量
在线线范围内进样测 Ai,As
求f’ w或f’ M
多次测定，求平均值。

归一法,内标法,外标法。各有其优缺点,
1 归一法
优点:是相对法∴与进样量无关,定量较准确
缺点:要求 全出峰(样品所有组分都要出峰)
全知峰(有所有组分的标准品)
……
2. 外标法(标准曲线法)
用待测组分的纯样制标准曲线
优点：快速简单,
只要待测组分出峰且完全分离即可
缺点：绝对法, 进样量,操作条件要不变
3. 内标法(外加标准法)
不能全出峰或只需测某几个组分时采用
方法:准确称取样品,加入一定量内标物,根据重量及峰面积求出某组分的含量
Ws 内标物重量
As 内标物峰面积
Ai 被测物峰面积
fs 内标物重量校正因子
fi 被测物重量校正因子
W 样品重 一般选内标物为基准，fs=1
步骤:
(i/s) (fi)
. 内标物Ws,测Ai,As
内标法的关键是选择合适的内标物，
它必须符合下列条件：
(1) 是样品中原来不存在的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品并且不与样品发生化学反应。
（2）内标物的峰应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物之峰的中间并与这些色谱峰完全分离。
（3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。