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实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶: .
实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理0H+8KMnO4+H20―►3HOOC(CH2)4COOH48MnO2+KOH三、实验药品及其物理常数
化
溶解度
合
物
名
称
分子
性
状
比重
(d)
熔点
(C)
沸点
(C)
折光
率
(n)
水
乙
醇
乙醍
环
己
醇

液体
或晶
体

161

可
溶
可溶
高镒酸钾

斜方
晶体

240
分解
-
-
830

难
溶
不溶
己
酸

单斜
晶棱
柱体

151-3
265
-
100
易
溶

10mmHg100环己醇：();高镒酸钾6g();;亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100mL、19#x3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
(2) 氧化剂可用浓硝酸、碱性高镒酸钾或酸性高镒酸钾。本实验采用碱性高镒酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤(1)，置于磁力搅拌上；边搅拌边将6g高镒酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；
，维持反应物温度为43〜47C。
当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化镒凝聚。
(3) 在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少虽固体亚硫酸氢钠来除掉过虽的高镒酸钾。
(4) 趁热抽滤，滤渣二氧化镒用少虽热水洗涤3次(每次2mL),每次尽虽挤压掉滤渣中的水分；合并滤液和洗涤液，;
(5) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
(6) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
(7) 测虽产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
1. 【操作要点及注意事项】KMnO4要研细,以利于KMnO铳分反应。
滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒)，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
2. 严格控制反应温度，稳定在43〜47C之间。
3. 反应终点的判断：
(1) 反应温度降至43C以下。
4. 用玻璃棒楝一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没