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文档介绍

文档介绍:: .
实验八己二酸的制备
一、实验目的1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、: .
实验八己二酸的制备
一、实验目的1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能、实验原理叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到***,***遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的埃酸混合物。环己***是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物一一己二酸。
+8KMnO4+H20
―3HOOC(CH2)4COOH48MnO2+KOH
三、实验药品及其物理常数
化合
物名

分子

性状
比重
(d)
熔点
(C)
沸点
(C)
折光率
(n)
溶解度

乙醇
乙酰
环己
液体


或晶



161


可溶
可溶
酸钾

斜方
晶体

240
分解


830

难溶
不溶
己二
单斜
151一
265
100

晶棱


易溶


柱体
3
10mmHg
100
环己醇:();高铤酸钾6g();;业硫酸氢钠;浓盐酸四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100mL、19#X3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100B氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
(1) 氧化剂可用浓***、碱性高铤酸钾或酸性高铤酸钾。本实验采用碱性高铤酸钾作氧化剂五、实验装置六、,置于磁力搅拌上;边搅拌边将6g高铤酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;
(2) ,维持反应物温度为43〜47C。
(3) 当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43C左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化铤凝聚。
(4) 在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体业硫酸氢钠来除掉过量的高铤酸钾。
(5) 趁热抽滤,滤渣二氧化铤用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;合并滤液和洗涤液,;
(6) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。
(7) 抽滤、洗涤、烘十、称重、计算产率。
(8) 测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
1. 【操作要点及注意事项】KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 本实验为强烈