文档介绍：分 析 化 学
质量保证与质量控制
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§ 质量保证与质量控制概述
一、分析结果的可靠性
二、分析方法的可靠性
三、质量保证的工作内容
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代表性
分析结果的代表性在很大程度上取决于器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。凡应用校准曲线的分析方法，都是在样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量（或浓度）。因此，绘制校准曲线的准确与否，将直接影响到试样分析结果的准确性。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围
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标准曲线：用没有经过试样的预处理过程的标 准溶液系列直接测量的曲线
对于基体复杂的试样往往造成较大误差
工作曲线：用经过与试样相同的消解、净化、测量 等全过程的标准溶液系列测量所得曲线
通常校准曲线可以将仪器响应值与待测物质的浓度定量的联系起来，以校准曲线的斜率来度量灵敏度
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加标回收率（recovery）
指在测定试样的同时，在同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，并将其测定结果扣除试样的测定值，以此来计算回收率。它可以反映分析结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映分析结果的准确性，也可以判断其精密度
注意
加标物的形态应与待测物的形态相 同
加标量应与试样中所含待测物的量 控制在形同的范围内
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当试样中待测物浓度高于校准曲线中间浓度时，加 标量应控制在待测物浓度的半量
加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%
在任何情况下，加标量均不得大于待测物含量的3 倍
加标量尽量与试样中待测物含量相等或相近， 并且注意其对试样容积、环境的影响
当试样中待测物含量接近方法检出限时，加标量 应控制在校准曲线的低浓度范围
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由于加标样和试样的分析条件完全相同，其 中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效 果相等。当以其测定结果的差计算回收率 时，常不能准确反映试样测定结果的实际差 错
干扰试验
针对实际试样中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。因此，干扰试验应选择两个（或多个） 待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的 溶液进行试验测定
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质量保证系统
质量保证是在影响数据有效性的所有方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是对整个分析过程的全面质量管理。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施
质量保证内容
人员素质、分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内质量控制、实验室间质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要 求
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质量保证的实施
建立质量保证管理体系；
提高人员素质，实行考核持证上岗；
重视质量保证的基础工作
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§ 分析全过程的 质量保证与质量控制
一、分析前的质量保证与质量控制
二、分析中的质量保证与质量控制
三、分析后的质量保证与质量控制
四、质量控制的标准化操作程序
五、实验室质量保证体系
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确保采集的试样在空间、时间及环境条件上的 合理性和代表性
保证试样的真实性，在分析之前不发生物理化 学性质的变化
分析前——采样过程的质保与质控
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基本要求
加强试样采集、运输、交接等记录管理，保证其真实、可 靠、准确，同时要随时注意进行试样跟踪观察， 确保其代表性
具有与开展的工作相适应的有关的试样采集的文件化 程序和相应的统计技术
建立并保证切实贯彻执行的有关试样采集管理的规章制 度，严格执行试样采集规范和统一的采样方法
所有采样人员必须经过采样技术、试样保存、处置和贮运 等方面的技术训练，并已切实掌握并能熟练运用相关技术 保证采样质量
有明确的采样质量保证责任制度和措施，确保试样的采集、 贮存、处理、运输过程中，试样不致变质、损坏、混淆
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控制措施（以环境水样的采集为例）
现场空白：在采样现场以纯水作试样，按照测 定项目的采样方法和要求，与试样 相同条件下装瓶、保存、运输，直 至送交实验室分析
通过将现场空白与室内空白测定结果相对照，可以掌握采样过程中操作步骤和环境条件对试样质量影响的状况
运输空白：以纯水作试样，