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g无水***化铵(NH4Cl)(预先在100℃干燥至恒重),溶于水中,转入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度, mg NH4+-N/mL 的标准储备液。 mL稀释至1000 mL,即为10 µg NH4+-N/mL的标准溶液。
(3) 步骤
较清洁水样可直接测定,对受污染水样一般按下列步骤进行。
① 水样蒸馏:为保证蒸馏装置不含氨,须先在蒸馏瓶中加200 mL无氨水,加10 mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠,加热蒸馏至流出液中不含氨为止(用纳氏试剂检验),冷却。然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出(但仍留下玻璃珠),量取水样200 mL,放入此蒸馏瓶中(如预先试验水样含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200 mL,然后加入10 mL磷酸盐缓冲液)。另准备一只250 mL的容量瓶,移入50 mL吸收液( mol/L硫酸或2%硼酸溶液),然后将导管末端浸入吸收液中,加热蒸馏,蒸馏速度为每分钟6~8 mL,至少收集150 mL馏出液,蒸馏至最后1~2 min时,把容量瓶放低,使吸收液的液面脱离冷凝管出口,再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250 mL,混匀,以备比色测定。
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② 测定:如为较清洁的水样,直接取50 mL澄清水样置于50 mL比色管中。一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50 mL,置于50 mL比色管中。若氨氮含量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50 mL。
另取8支50 mL比色管,分别加入铵标准溶液(含氨氮10 µg/mL)、、、、、、、 mL,加无氨水稀释至刻度。
在上述各比色管中, mL酒石酸钾钠,摇; mL纳氏试剂,摇匀放置10 min;用1 cm比色管,在波长425 nm处,以试剂空白为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量(µg/mL)。
2. 亚***盐氮的测定——盐酸萘乙二***比色法
(1) 原理
在pH ~,水中亚***盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,再与盐酸萘乙二***偶联生成红色染料,最大吸收波长为543 nm,其色度深浅与亚***盐含量成正比,可用比色法测定, µg/mL, µg/mL。
(2) 试剂
① 不含亚***盐的蒸馏水:蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙),使呈碱性,重蒸馏。弃去50 mL初馏液,收集中间70%部分。也可于每升蒸馏水中加入1 mL硫酸锰溶液(每100 g MnSO4·H2O),及1~3 mL %高锰酸钾溶液使呈红色,然后重蒸馏。
② 亚***盐标准储备液: g 亚硝