文档介绍：液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
1 目的
用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE Qsight220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。
2 职责
仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
1 目的
用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE Qsight220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。
2 职责
仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 范围
适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。
4 核查依据
JJF1317-2011，仪器操作使用说明书
5 核查方法
信噪比:根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。
S/N=Hs/Hn （1）
式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；
Hn——基线噪声值。
表1 信噪比测试条件
仪器类型
电离模式
进样量/pg
特征离子的m/z
三重四级杆
ESI+
50
609→195
ESI-
500
607
APCI+
50
609
面积重复性
将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD），作为面积重复性的结果。
式中： Xi——第 i 次测量的峰面积；
`X——次测量的平均值；
i——测量序号
表2面积重复性测量条件
仪器类型
进样量/pg
特征离子的m/z
三重四级杆
50
609→195
性能指标
以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。
表3 液相色谱串联色谱仪性能指标
仪器类型
性能指标
电离模式
指标要求
三重四级杆
信噪比
ESI+
≥30:1
ESI-
≥10:1
APCI+
≥30:1
面积重复性
ESI+
≤10%
6 期间核查结果处理
做好期间