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高聚物表征.doc

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文档介绍

文档介绍:1. 材料的结构层次有哪些? 结构层次物体尺寸研究对象研究方法宏观结构>100 μm 大晶粒肉眼, 放大镜显微结构 -100 μm 多晶集团显微镜亚微观结构 10--100nm 微观集团扫描电镜微观结构<10nm 晶格点阵扫描隧道电镜 2. 分别列举出几种用于测定链结构、聚集态结构、结晶度、取向度的方法。链结构: X 射线衍射(广角) ,电子能谱,核磁共振,拉曼光谱,红外吸收光谱,紫外吸收光谱; 聚集态结构:X 射线小角衍射, 电子衍射, 原子力显微镜, 透射电子显微镜, 扫描电子显微镜,光学显微镜; 结晶度: 偏光显微镜( POM ) 观察聚合物晶体形貌: 单晶, 球晶, 树枝状晶, 伸直链片晶, 串晶;高分辨率投射电镜( TEM )观察聚合物晶体的结晶形态,原子力显微镜( AFM )观察晶体切面的三维形貌;取向度:双折射法,广角 X 射线衍射法( WAXS ) 1. 红外光谱的范围。红外光的三个区域: 1. 近红外区: 13300-4000cm-1 : 研究分子中的 O-H,N-H,C-H 基团的合频和振动倍频; 2. 中红外区: 4000-400cm-1 :研究分子中原子的震动基频; 3 ,远红外区: 400-25cm-1 研究分子的转动光谱和警惕的晶格振动等 ? 1,辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;2,辐射和物质之间有相互偶合作用对称分子:无偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性 3. 分子振动形式有哪些? 伸缩(对称) 摇摆(面内) 扭曲(面外) 伸缩(反对称) 摇摆(面外) 剪式(面内) 4. 牢记红外光谱中各种键(基团)的特征频率,学会利用特征频率进行光谱解析。 5. 红外光谱试验中有哪几种制样方法?分别适应于哪种类型的样品? 1. 溶液流延薄膜法, 可溶于某些挥发性好的溶剂中的聚合物;2, 热压成膜法适用于不易降解的热塑性树脂材料;3, 溴化钾压片法, 适用于粉末状物质;4 溴化钾晶体涂膜法适用于粘稠的低聚物或者胶黏剂类的物质; 5 ,液体池法适用于粘度和沸点低的液体样本 6. 试分析影响吸收谱带位移的因素有那些?有何影响? 影响因素有两类:内部和外部因素内部因素:诱导效应、氢键效应、共轭效应、耦合效应、费米效应、空间效应外部因素: 物质的状态, 溶剂效应等因素, 通常蒸汽状态振动频率最高, 非极性溶剂中次之, 在极性溶剂液体固体中测定的频率最低; 内部因素(以羟基化合物为例) 1 、诱导效应: 羟基是高强电子基,任何增加单键或增加极性的效应(给电子基)都会降低 C-O 键的键力常数, 使得羟基吸收谱带移向低波数, 反之, 当有吸电子基和羟基的碳原子相连, 它与氧原子争夺电子,是羟基极性变小, C=O 键的键力常数加强,吸收移向高波数红外光谱的测定时常采用非极性溶剂; 氢键效应: 氢键的形成往往使基团吸收频率降低, 谱峰变宽, 例如“乙醇在 L 4 溶液中, 分子之间不形成氢键,其 O-H 的伸缩振动在 3640cm-1, 当溶液中乙醇浓度增大(如 C> ), 乙醇分子间形成分子间氢键, 生成二缔合体和多缔合体, 吸收峰逐渐移动向低波数, 分子内氢键同样使集团的振动频率向低波数移动; 共轭效应: 使共轭体系中电子云的密度平均化, 双键略有伸长, 单键略