文档介绍:
一、试验目的
,熟悉其功能。
;参数的设定;应用分流、不分流毛细管柱进样口、FID检测器分析一个FID标准样品。
二、试验matographic Technique
1982, less than 30 minutes separation for 18 of amino acids
五、色谱法的流出曲线及有关术语
1)基线
当色谱柱中仅有流淌相通过时,检测器响应讯号的记录值
稳定的基线应当是一条水平直线
2)峰高
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 h
3) 保留值
a 死时间tM
不在固定相中安排的物质进入色谱柱时,从进样到出
现峰极大值所需的时间为死时间
流淌相平均线速度
M
t
L
u
=
五、色谱法的流出曲线及有关术语
b 保留时间tR
试样(某一组分)从进样起先到柱后出现峰极大点时
所经验的时间为试样中某一组分的保留时间
c 调整保留时间
M
R
R
t
t
t
-
=
'
对应于组分在固定相中停留的总时间
d 死体积、保留体积、调整保留体积
;
0
F
t
V
M
M
·
=
;
0
F
t
V
R
R
·
=
M
R
R
V
V
V
-
=
'
五、色谱法的流出曲线及有关术语
e 相对保留值---定性分析
'
'
'
'
1
,
2
1
2
1
2
R
R
R
R
V
V
t
t
=
=
g
它与流淌相的流速和色谱柱的物理指标无关;仅与柱温顺
固定相的性质有关
'
'
1
2
R
R
t
t
=
a
选择因子
五、色谱法的流出曲线及有关术语
f 安排比(容量因子)k
M
R
M
R
m
s
V
V
t
t
n
n
k
'
'
=
=
=
m
s
V
V
K
k
=
1
2
1
2
1
,
2
K
K
k
k
=
=
g
A
m
s
V
K
k
=
,
五、色谱法的流出曲线及有关术语
4) 色谱峰的区域宽度
组分在色谱柱中谱带扩展的函数,反映了色谱操作
条件的动力学因素
a 标准偏差
s
b 半峰宽
2
1
Y
峰高一半处对应的色谱峰的宽度
s
354
.
2
Y
2
1
=
c 基线宽度 Y
色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距
s
4
Y
=
五、色谱法的流出曲线及有关术语
六、色谱峰所能供应的重要信息
1 样品中所含组分的最少个数
2 保留值---定性分析
3 色谱峰面积(或峰高)---定量分析
4 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分别效能
5 依据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分别条件
七、色谱定性和定量分析方法
1 定性分析
保留值 / 相对保留值 / 联用技术 (Hyphenated Technique)
2 定量分析
i
A
i
i
A
f
m
=
i
h
i
i
h
f
m
=
3 定量分析方法
外标法
1 2 3 4 5 6 Sample
A
m
mi
Ai
七、色谱定性和定量分析方法
内标法
Sample
Standard
s
i
A
ss
s
s
A
is
i
i
f
A
m
f
A
m
=
A
ss
s
A
is
i
s
i
f
A
f
A
m
m
=
%
100
%
=
A
is
s
s
i
i
f
m
m
A
A
m
七、色谱定性和定量分析方法
归一化法 [前提:样品中全部组分都有响应(出峰)]
%
100
%
1
=
=
n
i
A
is
i
A
is
i
i
f
A
f
A
m
i
七、色谱定性和定量分析方法
八、试验步骤
。依次打开氢气瓶、压缩空气瓶、高纯氮气瓶,调整减压阀,、、。打开GC开关,置Detector为100℃,。
,进入WINNT,双击online,联机成功。
在编辑方法