文档介绍：指导老师：罗伟强
气相色谱的定性和定量分析
GC—14B
气相色谱仪
GC/MS联用仪
气相色谱/质谱室
试验目的
。
，用已知物比照定性的分析方法。
：罗伟强
气相色谱的定性和定量分析
GC—14B
气相色谱仪
GC/MS联用仪
气相色谱/质谱室
试验目的
。
，用已知物比照定性的分析方法。
二. 方法原理
对一个混合试样成功的分别，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分别的程度可用分别度R表示：
tR,2 tR,1
R = ------------------
1\2(Y1 +Y 2)
式中tR,2，Y 2和tR,1，Y 2分别是两个组分的保留时间和峰底宽，如图所示。当R=，两峰完全分别；当R=，98%的分别。在实际应用中，R=。一般可以满足。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一各峰所代表的物质。在色谱条件一样时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知试样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的式样时，用与已知物比照进行定性极为简洁。试验时可接受单柱比较法，峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同色谱条件下，分别对已知纯样及待测式样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相同时，即可认为待测式样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱柱上，在各自确定的条件下测定纯样在和待测组分在其上的保留参数，假如都相同，则可精确的地推断式样中有与此纯样相同的物质存在。由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现相同的热力学性质，故双柱法比单柱法更为牢靠。
在确定的色谱条件下，组分í的质量 mí或其在流淌相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积Aí或峰高hí成正比：
mí=f .Ai （13-10）
或 mí=fhi . Hi （13-11）
式中 和 称为确定校正因子。式（13-10）和（13-11）是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A,h及校正因子的正确测量干脆影响定量分析的正确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温，流淌相的流速，进样速度等因素影响，故峰面积更适定量分析的参数。测量峰面积的方法分为手工测量和自动测量两大类。现代色谱仪中一般都配有精确测量色谱峰面积的电学积分仪。手工测量则首先测量峰高h和半峰宽Y1\2，然后按下式计算：
Aí=í.Y1\2
式中的可用质量,物质的量及体积等物理量表示
, GC—14B气相色谱仪，
氢火焰检出器
、氢气钢瓶
:DB-1石英弹性毛细管色谱柱,柱长30m,
:5μL，10μL,100μL.
.
,环己烷,苯,甲苯(均为A,R)
GC—14B
气相色谱仪
;在老师指导下,依据下列色谱条件开启色谱仪:
柱温:85-95℃
检测器温度:120℃
气化室温度: 120℃
载气流速:30ml/min
2. 精确配置正己烷:环己烷:苯:甲苯为1:1::(质量比)的标准溶液,:10ml/min，- 2μL和空气20μL--3次,记录色谱图上各峰的保留时间tR和死时间tm
3. 分别注射正己烷, 苯,环己烷,甲苯等纯试
剂0. 2μL, 各2-3次,记录色谱图上各峰的保
留时间tR。
(如30ml/min ),每次进已经配置好
的标准溶液,2-3次, 记录色谱图上各峰的保留
时间tR
,每次进未知
混合试样,2-3次,记录色谱图上各峰的保留时
间tR
用步骤六所得数据,计算前3个峰中,每两个峰间的辨别率.
比较步骤4和5所得色谱图及保留时间,指出未知混合试样中各色谱对应的物质
用步骤六所得数据,以