文档介绍：其次章 药物的纯度检查和鉴别方法
药品质量的评价
从三方面考查：
真伪 纯度 品质优良度
[性状] [ 供试品液中加入试剂，不得有正反应出现，推断符合规定。
NaBr中I-检查
★不需比照品
（三）吸取度限度法
供试液的吸取度不得超过确定值
盐酸去氧肾上腺素中***体检查
310nm下 A≯
★不需比照品
三、一般杂质检查
信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，***化物、硫酸盐等就属于信号杂质。
有害杂质，如重金属、***盐、***化物等，对人体有害，在药品标准中必需严格限制。
***化物、硫酸盐、铁盐、重金属、***盐
溶液澄清度与颜色、溶液酸碱度、炽灼残渣、干燥失重、水分
一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定：
1 遵循平行操作原则
（1）仪器的配对性。如纳氏比色管应配对
（2）比照品与供试品同步操作
2 正确的取样及称量
3 正确的比色、比浊
4 检查结果不符合规定或在边缘时，应对供试管和比照管各复查二份
（一） ***化物（Chlorides）的检查
ChP（2005）二部附录Ⅷ A
供试管 样品x g + 水 25ml
比照管 标准NaCl液(10g Cl-/ml) x ml
各加稀***10ml，加水至40ml，加入AgNO3试液1ml，加水至刻度，于暗处放置5min，比浊，在黑色背景下由上向下视察。
（二）硫酸盐（sulfates）检查法
ChP（2005） 二部附录Ⅷ B
供试管 样 x g + 水
比照管 标准K2SO4 (100 g SO42-/ml) x ml
各加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml，放置10分钟，比浊。
（三）铁盐（ iron salt ）检查法
ChP（2005） 二部 附录Ⅷ G
硫***酸盐法
n=1～6
供试管 样x g
比照管 标准Fe3+ 10 g /ml x ml
加水25ml，稀HCl 4ml，过硫酸铵50mg，30%硫***酸铵液3ml，加水至50ml，比色。
加过硫酸铵目的：
（四）重金属（Heavy Metals)检查法
ChP （2005） 二部 附录Ⅷ H
重金属 如: Ag、Pb、Hg、Cu、Bi、Cd、Sb、Sn、As、Ni、Co等。
测定以Pb为代表。
ChP（2005）有四种方法，常用1和2
第一法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。
硫代乙酰***
供试管 供试液 25ml
比照管 标准铅 10 g Pb/ml x ml
2ml，硫代乙酰***试液 2ml，放置2分钟，比色。
其次法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。
本法先将样品炽灼破坏（500～600℃炽灼灰化），取炽灼残渣项下的残渣，处理后再检查。
（五）***盐（Arsenic）检查法
ChP2005. 附录Ⅷ J
古蔡氏法（Gutzeit）
原理：
标准***斑
标准***溶液（As2O3）1 g As/ml 2ml
样品***斑
与标准***斑比较，不得更深
加KI、SnCl2的目的——使AsO43-转变为AsO33-，因为AsO33-生成AsH3的速度比AsO43-快。
（六）酸碱度检查法
（Acidity or Alkalinity)
ChP （2005） 二部 附录Ⅸ A
原料药一般均进行酸碱度检查。
液体制剂也均进行酸碱度检查。
酸度
碱度