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文档介绍:实验5 热重、差热分析实验
实验目的与基本要求
在固相反应中,通过对材料基本性质的了解,利用其基本性质参数,试设计出一条合理的温度曲线,利用综合热分析仪(ZRY-1P、ZRY-2P)对其进行测试分析,通过对比,得到最优烧结方案。
理实验5 热重、差热分析实验
实验目的与基本要求
在固相反应中,通过对材料基本性质的了解,利用其基本性质参数,试设计出一条合理的温度曲线,利用综合热分析仪(ZRY-1P、ZRY-2P)对其进行测试分析,通过对比,得到最优烧结方案。
理解热重分析和差热分析的基本原理。
了解高温综合热分析仪(ZRY-2P)的组成及组成各系统的基本工作原理。
掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。
当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时,对其进行热重分析和差热分析。
对实验数据进行处理,根据得到的一系列热重曲线(TG)、微分热重曲线(DTG)和差热曲线(DTA),对物质发生的具体过程进行热分析。
实验原理与温度曲线的设计
固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化,同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、***盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。
固相反应的共同特点有:首先,固体质点(原子、离子或分子)间具有很大的作用键力,故固态物质的反应活性通常较低,速度较慢。其次,在低温时固体在化学上一般是不活泼的,因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统,传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行,反应物和产物的物理化学性质将会变化,并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化,这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。
在具体的反应中为了得到预定的产物,使反应向着希望的方向进行,各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间,在对具体反应物基本性质的了解,利用其基本性质参数的基础上,试设计出一条适宜的温度曲线,利用高温综合热分析仪(ZRY-2P)对其进行测试,通过对实验结果的分析比较,得到最优温度方案。
综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升温、降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。系统组成及测试原理路线如图1。
热重分析原理
在天平测量系统中,当物质被加热时,随着温度的增高,物质内部在某一特定温度下产生物理变化或化学变化,此时常常伴随着物质质量的变化。
热重分析的原理是,在设定温度范围内将不同温度下被加热试样的质量(或重量)变换成电流,用电流的大小来代表质量的大小,从而得到物质的热重曲线TG(即质量-温度曲线,如图2),然后微分系统对TG进行一次微分运算,得到DTG微分热重曲线(如图3)。

差热分析(DTA)是在程序温度控制下测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。
差热信号的测量是通过样品支架实现的,其基本结构如图4。测试时将试样与参比物(α-氧化铝)分别放在两只坩