文档介绍：橘红颗粒特征图谱研究
[摘要]目的 研究橘紅颗粒的特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法 采用高效液相色谱法(紫外检测)对橘红颗粒成分进行测定,以Sunfire C18(250 mm× mm,5 μm)为色ty and stability test results showed, the RSD of the relative retention time of each common peak was less than %, and the RSD of the relative peak area was less than %. Conclusion The etablished characteristic chromatogram method of Juhong Granuls is simple, accurate, and can be used for the quality control and evaluation of Juhong Granuls.
[Key words] Juhong Granuls; High performance liquid chromatography; Characteristic chromatogram; Quality and control evaluation 橘红颗粒具有清肺、化痰、止咳的作用,用于痰热咳嗽、痰多、色黄黏稠、胸闷口干。橘红颗粒标准收载于《中华人民共和国药典》2015年版一部[1](以下简称《中国药典》)。橘红颗粒处方由化橘红、陈皮、法半夏和浙贝母等15味药物组成,制法上采用全部药材水煎煮。标准中仅用薄层色谱法鉴别了陈皮和浙贝母药材,用高效液相色谱法测定了化橘红的主要成分柚皮苷的含量[1]。另外现有的资料和文献都是单味药材含量测定或薄层鉴别,基本没有反映复方制剂橘红颗粒较为全面的质量评价方法[2-9]。中药特征图谱是一种多指标的质量控制模式,它可以比较全面的反映所含化学成分的种类和数量,从而能够全面、综合地反映和控制中药的质量[10-13]。本研究为专项抽验评价研究,为了真实地反映橘红颗粒内在成分的整体特性,科学评价其质量的均一性和稳定性,采用自制橘红颗粒与专项抽验的198批次橘红颗粒制剂进行了特征图谱考察研究。根据实际情况,采用高效液相色谱法建立橘红颗粒的特征图谱,现报道如下。
1仪器、试药与试剂
Anilent 1260高效液相色谱仪(安捷伦公司),Anilent 1260 DAD检测器,LC open LAB自动进样色谱工作站,AE-240电子天平(德国赛多利斯公司),SK250H超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。
对照品:柚皮苷对照品(批号:110722-201613,纯度:%),橙皮苷对照品(批号:110721-201611,纯度:%),甘草苷对照品(批号:111610-201607,纯度:%),均由中国食品药品检定研究院提供。
橘红颗粒样品:198批为2018年四川省评价性抽验样品,均符合规定(四川省食品***品监督管理局组织的2018年评价性抽验专项工作,抽样地域覆盖了全省21个地、市、州。涉及批准文号13个,%。生产企业13家,%)。化橘红(Citrusgrandis Exocarpium)、陈皮(Citripericarpium Reticulatae)、法半夏(Pinelliaerhizome Praeparatum)和浙贝母(Fritillariaethunbergii Bulbus)等15味中药材均为广州白云山中一药业有限公司提供的生产橘红颗粒所用的处方投料药材。经本院中药室主任中药师周世玉鉴定均符合《中国药典》[1]要求。课题组按《中国药典》[1]“橘红颗粒”质量标准收载的处方与制法自制橘红颗粒样品1批。
流动相中的甲醇、乙***为色谱纯,其他试剂试药均为分析纯。
2方法与结果
色谱柱:Sunfire C18(250 mm× mm,5 μm);流动相A:乙***、流动相B:水溶液,按流动相梯度表(表1)进行梯度洗脱; ml/min;柱温30℃;检测波长为283 nm。
取柚皮苷对照品适量,精密称定, mg的溶液。
分别取橘红颗粒样品(广州白云山中一药业有限公司,批号W00003M)和自制橘红颗粒样品,研细,取约1.