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气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的残留量.doc

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文档介绍:气相色谱法测定大米粉中敌敌畏的残留量

摘 要:使用气相色谱法分析大米粉中敌敌畏残留量,样品超声用二***甲烷萃取,然后通过DB-1701毛细管气相色谱柱和火焰光度检测器确定,并且通过外标法进行定量。结果表明:在该检测方法下,敌敌畏然后置于涡旋混合器上。剧烈摇动1min后,将离心管置于离心机中并离心20min。取出后,进行固液分离,取出10mL有机相,用旋转蒸发仪浓缩至接近干燥,将***体积调节至5.0mL,过滤0.25μm。过滤,上机待测。
1.2.2 气相色谱分析条件 DB-1701毛细管气相色谱柱,30m×0.32mm×0.25μm(膜厚);入口温度220℃;检测器温度240℃;柱温,程序升温,初始温度80℃(保持0min),升温速率20℃/min,升至230℃(保持8min),温度升至250℃,升温速率为30℃/min(保持2min)。
载气:高纯氮,流速1.0mL/min;燃气:氢气,流速75mL/min;助燃气:空气,流速100mL/min。
进样方式:不分流进样;进样体积:1.0μL;定性:保留时间;定量:峰面积。
1.2.3 标准溶液的配制 用***将敌敌畏标准溶液(100mg/L)稀释至10μg/mL工作标准溶液并储存在冰箱中,试验时按梯度稀释成标曲所需浓度的溶液。 2 结果与分析
2.1 样品前处理 通过参考国家标准和文献方法[4-6],选择二***甲烷作为提取溶剂。二***甲烷溶解性强,毒性低,不与水混溶。试验中,大米粉样品经二***甲烷溶解,超声离心提取一定时间后,既可以最大限度提取大米粉中敌敌畏,还能排除残留的水对检测的干扰。试验结果表明,这样处理提取效果较好,回收率较高。
试验中使用超声离心法代替高速匀浆振荡法来提取样品,不但操作相对简单,提取效率高,还可避免匀浆法易产生交叉污染的问题。
2.2 色谱条件 由于敌敌畏是中等极性,在气相色谱分析中,根据色谱柱具有的“相似相溶”选择原理,试验选用了中极性的DB-1701色谱柱;进样口温度接近于敌敌畏的沸点,程序升温选择了初始柱温为80℃,同时进行多次试验筛选检测器温度、载气流速和柱温编程条件,最终确定本试验的色谱分析条件。在该条件方法下,敌敌畏的基线稳定,响应高,峰形对称,样品中杂质峰较少。
2.3 方法的线性范围和检出限 将敌敌畏标准工作溶液(10μg/mL)用***按梯度稀释成5、10、20、40、80ng/mL的标准溶液,并根据1.2.2的色谱条件测定,用峰面積为纵坐标,在横坐标上绘制质量浓度(ng/mL)并绘制标准曲线。测试证明了敌敌畏在5~80ng/mL线性关系良好,线性方程为y=5.09907x+2.97237,相关系数为0.99927。同时,当信噪比为3时,敌敌畏的检出限为0.015mg/kg。
2.4 方法精密度 在空白大米粉样品中以20ng/mL的添加水平加入敌敌畏标准溶液,按照1.2.2色谱分析条件,重复做6次平行试验,记录各试验次数的测定值,分别计算测定结果的平均值和相对标准偏差,测量结果的RSD为2.40%,表明精度良好且精度高(表1)。
2.5 加标回收率 在空白大米粉样品中加入10、20、40ng/mL的3个不同浓度敌敌畏标准溶液,按照规定的提取方法和检测条件测量回收率,每

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上传人:小舍儿 2022/5/19 文件大小:16 KB

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