文档介绍：气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定
摘要对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果)、乙***(色谱纯)、***(色谱纯)。
供试仪器为20 μL可调移液器和1 000 μL可调移液器(德国VITLAB)、玻璃仪器若干、Agilent 7890A气相色谱仪(FPD)、TE612-L电子天平、T25匀浆机、XH-C旋涡混合器、R-210旋转蒸发仪。
标准溶液配制和添加
标准溶液配制。将1 mL浓度为100 μg/mL的马拉硫磷标准溶液稀释成浓度为20 μg/mL的标准储备溶液,用可调移液器吸取20 μg/mL马拉硫磷标准储备溶液20 μg/mL 标准上机液,稀释过程中均使用***和5 mL容量瓶定容。
标准溶液添加。用可调移液器吸取20 μg/mL标准储备溶液100 μL加至黄瓜样品中,静置30 min,制备好加标样品。
样品前处理
本文采用根据《蔬菜和水果中有机磷、有机***、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第1部分:蔬菜和水果中54项有机磷类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)[6]改动的非标方法,对试样进行如下前处理: g样品于广口三角瓶中, mL提取剂(乙***),高速匀浆120 s后滤纸过滤,将滤液收集到100 mL比色管(装有 5~7g***化钠)中,剧烈振荡60 s,在室温下静置30 min,使乙***和水相分层, mL上层溶液于梨形瓶中,水浴(40 ℃)中旋蒸至近干, mL***定容,混匀, μm滤膜后待分析。
色谱条件
色谱柱:石英毛细管柱(DB1701P m× mm× μm)。
气体及流量:载气(N2,%) mL/min,燃气(H2)流速120 mL/min,助燃气(Air)流速100 mL/min,尾吹(N2) mL/min。
进样方式:不分流进样,进样量1 μL。
温度及程序升温:进样口温度220 ℃;程序升温120 ℃,保持2 min→10 ℃/min升温至220 ℃,保持4 min→20 ℃/min升温至260 ℃,保持8 min。
计算方法
本文以峰面积外标法定量。试验黄瓜样品中马拉硫磷的残留量以质量分数ω表示,其单位为mg/kg,按如下公式计算:
式中,V1表示提取液体积(mL),V2表示分取体积(mL),V3表示定容体积(mL),ρ表示标准溶液中马拉硫磷的质量浓度(mg/L),A表示黄瓜样品中马拉硫磷峰面积;AS表示标准溶液中马拉硫磷峰面积,m表示黄瓜样品质量(g)。
2 结果与分析
不确定度来源的识别及评定
从整个检测过程来看,测定黄瓜中马拉硫磷农药残留不确定度主要来源于样品的重复测定、仪器设备(包括天平、气相色谱仪、大肚移液管、容量瓶、可调移液器等)以及标准溶液等3个方