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补钙剂中钙含量的测定.docx

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咼锰酸钾间接滴定法
1. 测补钙制剂中钙含量一、实验目的了解沉淀分离的基本要求及操作。
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咼锰酸钾间接滴定法
1. 测补钙制剂中钙含量一、实验目的了解沉淀分离的基本要求及操作。
2. 掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。
二、实验原理
利用某些金属离了(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下:
Ca2++C2O42=CaC2O4JCaC?O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO42-+6H+=2Mn2++10CO2T+8H2O
用该法可测定某些补钙制剂(如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等)中的钙含量,分析结果与标示量吻合。
三、试剂仪器试剂:KMnO容液0.02mol•L-;草酸***(NH4C2C)5g•L-;氨水10%;HCl(1+1),浓HSO1mol•L-1;***橙2g•L-1;***银0.1mol•L-1。
仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。
四、实验步骤
准确称取补钙制剂三份(每份含钙约0.05g),分别置于250mL烧杯中,加入适量蒸馏水及HCI溶液,加热促使其溶解。于溶液中加入2〜3滴***橙,以NH水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约50mL(NH4)2C2Q,在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO介质中以AgNO检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50mL1mol•L-1H2SO把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100mL,加热至70〜80C,用KMn4标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色30s内不消失即为终点。
五、数据处理
根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。
由公式得出关系:2/5Ca-KMnO4故m(Ca)=5/2nKMnO4VKMnO4MCa六、讨论分析:
① 注意滴定速度,防止滴定过量实验时,必须把滤纸上的沉淀洗涤干净,滤纸一定要放入烧杯一起滴定。

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上传人:jiyudian11 2022/5/19 文件大小:11 KB

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