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文档介绍

文档介绍:薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
(一)薄层色谱法
课时数:3学时
教学目标:
本项目是有机化学实验基本操作技能之一,通过本项目学****

薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
(一)薄层色谱法
课时数:3学时
教学目标:
本项目是有机化学实验基本操作技能之一,通过本项目学****使学生了解薄层色谱法的原理,掌握层析板的制备技术,学****色谱分离鉴定方法,学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物,鉴定有机化合物的纯度,为以后合成实验打下基础。
教学内容:
一、实验目的:
1、 解薄层色谱法的原理和方法,掌握层析板的制备技术;
2、 学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物,鉴定有机化合物的纯度。
二、实验原理:
1、色谱法定义:是一种物理的分离方法,其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质的 差别,使各成分在某一条件下流过吸附剂时,由于其物理性质的不同而得到分离。目前常用的色谱法有:薄层色谱法、柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。


⑴薄层色谱(TLC )属于固-液吸附色谱,固定相是吸附剂,流动相是展开剂。它是利用各种化合物的吸附能力不同,在薄层板上随展开剂上移时的解吸程度不同,从而达到分离的目的。 ⑵柱色谱是利用层析柱将混合物各组分分离开的操作过程。
⑶纸色谱是以滤纸为载体,让样品溶液在纸上展开达到分离的目的。
⑷气相色谱是以气体作为流动相的色谱法。
⑸高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相,采用高压泵输送流动相,分离、分析过程通过仪器完成。
2、比移值R f :是表示色谱图上斑点位置的一个数值,良好的分离R f -。
R f = 影响R f 的因素:
⑴ 吸附剂的吸附能力:与其极性、粒度、活性有关。吸附能力越强,比移值越小。 ⑵ 展开剂的极性:展开剂极性越强,解吸能力越强,则比移值越大。
⑶ 样品的极性、能否与吸附剂形成氢键:样品极性越强,与吸附剂表面基团形成氢键, 则吸附越强,比移值越小。
⑷ 温度、薄板的厚度
在上述因素固定的情况下。比移值对每一种化合物来说是一个特定的数值。
三、实验流程图:


制作薄板 划底线 点样 展开 划前沿线

显色:紫外光,I 2
当样品本身无色时需显色
化合物样点移动的距离 展开剂前沿移动的距离
3ml 1%CMC +8ml