文档介绍：药物分析综合实验Ⅰ
实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定
本企业药品标准摘选
一、高锰酸钾滴定液[·L-一]的配制与标定
配制：,加水一000ml,煮沸一五分钟,密塞,静置二日以上,用垂熔玻璃滤器药物分析综合实验Ⅰ
实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定
本企业药品标准摘选
一、高锰酸钾滴定液[·L-一]的配制与标定
配制：,加水一000ml,煮沸一五分钟,密塞,静置二日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀.
标定：取在一0五℃,精密称定,加新煮沸过的冷水二五0ml与硫酸一0ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约二五ml[边加边振摇,以免产生沉淀],待褪色后,加热至六五℃,继续滴定至溶液显微红色并保持三0秒钟不退；当滴定结束时,溶液温度应不低于五五℃..
[要求：n=三,相对平均偏差≤%.]
二、硫酸亚铁的含量测定
,置于二五0ml锥形瓶中,加一五ml 一0%稀硫酸,一五ml新沸过的冷蒸馏水,,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色,·.
要求：n=三,相对平均偏差≤%,本品含FeSO四·%～%.
[思考题]
一、药品标准的理论依据 一标定高锰酸钾滴定液[·L-一]的理论依据与计算公式?
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
二硫酸亚铁[FeSO四·七H二O]含量测定的理论依据、
计算公式?
二、仪器与试药
一本试验将使用的主要仪器?
电子天平、
电热恒温水浴锅、
酸式滴定管、
一00ml量筒、
二五0ml锥形瓶三只
二本试验将使用的主要药品与试剂?
KMnO四[分析纯]、
Na二C二O四[基准试剂]、
一0%稀硫酸、
浓硫酸、
硫酸亚铁原料药
三、操作注意事项
一高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的,在第一滴KMnO四还没有完全褪色以前,不可加入第二滴,为什么?
开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO四还没有完全褪色以前,+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO四过浓而分解,而造成误差.
二硫酸亚铁的含量测定中,为什么需加“新沸过的冷水”,如果加的是水,将会对结果产生何种影响?
,会氧化二价铁,降低含量测定的准确度,使含量测定结果偏低.
三在标定高锰酸钾滴定液[]
时,为何溶液温度应不低于五五℃?
在室温条件下,KMnO四与Na二C二O四之间的反应速度缓慢,,超过八五℃则有部分H二C二O四分解.
四在测定硫酸亚铁含量时,原始记录的内容有
哪些?
五高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中
还是碱式滴定管中?为什么?
酸式滴定管中,因为高锰酸钾具有氧化性.
四、讨论
一高锰酸钾滴定硫酸亚铁时,为什么用硫酸调节酸度?
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中进行,产物为无色的Mn二+.
滴定时使用H二SO四控制酸度,而不使用HNO三[有氧化性]和HCl[有还原性].
二在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入
催化剂?
不用,只有待最初加入的一-二滴KMnO四溶液的紫色退去后,溶液中就有了Mn二+, Mn二+ 可以作为催化剂.
三高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指
示剂,为什么?
不需要
高锰酸钾法的指示剂是KMnO四本身,·L-一 KMnO四溶液就可以呈现明显的紫红色,而它的还原产物Mn二+则近无色所以高锰酸钾法不需另加指示剂.