文档介绍：各元素分析仪器结构及性能对比
深圳市华唯计量技术开发有限公司
张红平
精选课件
什么是元素？什么是化合物？
元素定义：是具有相同质子数(核电荷数),人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元含量的元素检测。测不同元素的时候需要换不同的元素灯。不能同时测多种元素。
2010-5-6
精选课件
原子荧光光谱法 Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。
2010-5-6
精选课件
氢化法（HAAS）在原子荧光光谱法中的应用
氢化法在原子荧光光谱法中的应用
强还原剂-硼氢化钾在酸性介质中，与M (As、Se、Sb、Bi、Pb、Te、Ge)反应，形成氢化物：
MCl3+4NaBH4+HCl+8H2O → MH3+4NaCl+4HBO2+13H2↑
与M(Hg、Zn、Cd、 Sn)反应，形成原子蒸气：
MCl3+3NaBH4+HCl+6H2O → M↑ +3NaCl+3HBO2+11H2↑
2010-5-6
精选课件
原子荧光特点
1、有较低的检出限，灵敏度高。
2、干扰较少，谱线比较简单。
3、仪器结构简单，价格便宜。
4、分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。
5、由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。
2010-5-6
精选课件
原子荧光测各元素检测下限
元素
As Se Sb Bi Pb Te Sn
Hg
Ge
Zn
Cd
检出限(DL) ng/ml
<
<
<
<
<
精密度(RSD)
%
线性范围
3个数量级
对象
气态***
空气/天然气/实验室
水样中***
饮用水/矿泉水/海水/地面水
检出限(DL)
< ng/m3
<
精密度(RSD)
%
%
线性范围
2个数量级
2010-5-6
精选课件
原子发射分光光度计（Atomic Emission Spectroscopy）结构
低压交流电弧
ICP
平面衍射光栅摄谱仪
感光板
中阶梯光栅交叉色散光学系统
全谱直读
CID电荷注入式检测器
2010-5-6
精选课件
AES发展历史
20世纪40年代---电弧和火花AES占据统治地位
20世纪50年代---火焰AES取代了电弧和火花AES
20世纪60年代---火焰AAS盛行的年代
20世纪70年代---石墨炉AAS和ICP-AES成了这方面的主流
20世纪80年代---出现了ICP-MS，辉光放电(GD)AES/MS 也逐渐为人们所重视
2010-5-6
精选课件
从1860年 Bunsen 和 Kirchhoff 用火焰光源发现和测定金属元素算起，迄今已有140余年的历史。
近百年来与火焰同时被研究和使用的发射光源还有直流电弧和火花。
20世纪60年代中期，Fassel 和Greenfield 创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术。
2010-5-6
精选课件
A. 低压交流电弧直读光谱
特点与应用：
电极放电较稳定；适用于矿物、低含量金属的测定、只能测定固体粉末。
2010-5-6
精选课件
B. 电感耦合等离子体 ICP（Inductively coupled plasma）
8
7
6
1
2
3
4
5
induction coil
outer tube
intermediate tube
sample injector
Plasma
atomization zone
atomic line emission
ionic line emission
2010-5-6
精选课件
特点及应用
特点：
1、高温，104K
2、环状通道，具有较高的稳定性
3、惰性气氛，电极放电较稳定
4、具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm。
5、ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。
6、基体效应小。
7、光谱背景小。
8、准确度高，相对误差为1%。
9、自吸效应小
10、线性范围宽，测量浓度范围从ppm到百分几十
2010-5-6
精选课件
应用：
70多种无机元素的定性、定量分析
环境化学、生物化学、海洋化学、材料化学
一般只能测定液体。
201