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文档介绍

文档介绍:COD实验室检测标准方法
1、 主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的 测定上限为700mg /L.
本标准不适用于含***化物浓度大于103),混匀,冷却后,加3滴(约0. 15mL)试亚铁灵指示剂(4. 7), 用硫酸亚铁铉(4. 6. 1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。 记录下硫酸亚铁铉的消耗量(mL)。
4. 6. 3硫酸亚铁铉标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V—滴定时消耗硫酸亚铁铉溶液的毫升数。
4. 6. 4浓度为C [ (NH4) 2Fe (S04) 2 - 6H2O] « 0. 010mol/L的硫酸亚铁铉标准滴定 溶液:将4. 6. 1条的溶液稀释10倍,用重铭酸钾标准溶液(. 2)标定,其滴定 . 6. 3类同。
4. 7邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4) = 2. 0824mmol / L:称取105°C时干 燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 0. 4251g溶于水,并稀释至1 OOOmL,混 匀。以重铭酸钾为氧化剂,/ 克(指lg邻苯二甲酸氢钾耗氧1. 176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/Lo , 10-菲绕琳(1, 10 - phenanathrol ine monohy dr ate)指示剂溶液:溶解 (FeSO4 - 7H2O)于50mL的水中,加入1. 5gl, 10-菲统琳, 搅动至溶解,加水稀释至100mL。
9防爆沸玻璃珠。
5、 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
1回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷 凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全 玻璃回流装置。
2加热装置。
3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
1采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4. 3) 至PH<2,置4C下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于lOOmL.
2试料的准备
将试样充分摇匀,取出20. OmL作为试料。
7、 步骤
1对于COD值小于50mg/ L的水样,应采用低浓度的重铭酸钾标准溶液(4. ) 氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铉标准溶液(4. )回滴。
2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释 后测定。
7. 3对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入 10 x 150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变 成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿 色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7. 4取试料(6. 2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20. OmL。
7. 5空白试验:按相同步骤以20. OmL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试 料测定(7. 8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铉标准溶液的毫升数VI。
7. 6校核试验