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DB37T41552020水质毒死蜱的测定固相萃取液相色谱法.doc

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文档介绍:ICS 13. 060
C 51
DB37
山 东 省 地 方 标 准
DB37/T 4155—2020
水质毒死蝉的测定
固相萃取-液相色谱法
Water quality—Determination of chlorpyri3087仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
采用固相萃取柱萃取水中毒死蝉,经四氢味喃洗脱、氮吹浓缩后,以甲醇定容,通过配备二极管阵 列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性,外标法定量。
试剂和材料
1固相萃取柱:HLB (6mL, 200 mg)或等效固相莘取柱。
2 高纯水:符合GB/T 33087要求。
3 浓硫酸(P =18. 4 mol/L):分析纯。
4.4硫代硫酸钠:分析纯。
4.5乙腊:色谱纯。
6甲醇:色谱纯。
7四氢吠喃:色谱纯。
4.8毒死蝉标准溶液:以甲醇为溶剂,浓度为1.00mg/mL,有证标准物质。
9毒死蝉标准使用液:P=100mg/L。吸取1 000 P L毒死蝉标准溶液(4.8),置于10mL的容量瓶 中,用甲醇(
4.6)定容。在4 °C以下冷藏避光保存。
10硫代硫酸钠溶液:用硫代硫酸钠(4.4)、高纯水(4.2)配制,浓度为5 g/L。
5仪器和设备
1液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
2固相萃取装置。
3抽滤设备:配孔径
0. 45 u m水系滤膜。
5.4氮吹浓缩装置。
5色谱柱:Cis柱(5 um, 4. 6X250 mm)或其他等效色谱柱。
6 容量瓶:lOmLo
5.7采样瓶:1L〜4L棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四***乙烯涂层的密封垫)。
8微量注射器:100 u L和1 000 UL„ 6样品
6.1样品采集与保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶(5. 7)采集样品。若水样中存在余***,应 向每升水样中加入200 11 L硫代硫酸钠溶液(4.10)去除余***。若样品不能及时分析,应避光于4 °C以下 冷藏保存,保存时间不应超过24 h。
6.2试样制备
6.2. 1固相萃取柱活化:分别用5 mL甲醇(4.6)和5 mL高纯水(4.2),以2 mL/min流速通过固相 萃取柱(4. 1) »
2. 2样品富集:量取水样1L,加入浓硫酸(4. 3),调节水样pH<2,以5 mL/min〜10 mL/min流速 通过活化后的固相萃取柱,用10 mL高纯水(4.2)以5 mL/min的流速淋洗,氮吹30 min干燥固相萃取 柱,完成富集。若水样悬浮物较多,应通过0.45 P m水系滤膜抽滤后再进行富集。
2. 3洗脱和定容:用2 mL四氢吠喃(4. 7),以2 mL/min流速通过富集后的固相萃取柱,收集洗脱 液,用氮吹浓缩装置(5.4)氮吹至近干,用甲醇(4.6)定容至ImL,待测。
6.3空白试样制备
在分析样品的同时,取相同体积的高纯水(4.2),按照试样的制备方法(6.2)制备空白试样。
7分析步骤
7.1色谱条件
1. 1 流动相:A相——乙腊(4. 5) , B相——高纯水(4.2) , A:B=70:30(V:V) „
1. 2 流速:

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