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DB37T41612020水质涕灭威的测定固相萃取液相色谱法.doc

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文档介绍:ICS 13.060
C 51
DB37
山 东 省 地 方 标 准
DB37/T 4161—2020
水质涕灭威的测定
固相萃取-液相色谱法
Water quality—Determination of aldicarb—S证确认和内部质量控制要求
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
本方法采用固相萃取柱对水中的涕灭威进行富集,经乙腊洗脱涕灭威后,使用配有二极管阵列或紫 外检测器的液相色谱仪检测。方法采用保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
1固相萃取柱:HLB固相萃取小柱(6mL, 200 mg)或等效固相莘取柱。
4.2高纯水:水质符合GB/T 33087的要求。
4.3乙腊:色谱纯。
4.4无水硫酸钠:分析纯。于400 °C下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
5抗坏血酸:分析纯。
4.6涕灭威标准物质:固体,纯度N99. 7%,有证标准物质。
4.7涕灭威标准贮备液:P=1 000mg/L。准确称取10. 0 mg涕灭威标准物质(4.6)置于10 mL容量瓶 中,用乙腊(4. 3)定容至10 mL,配制成浓度为1 000 mg/L的标准贮备液,贮备液在4 °C以下冷藏避光 保存。
4.8涕灭威标准使用液:P=100mg/L。吸取涕灭威标准贮备液(4.7) 1 000 uL,置于10 mL容量瓶中,
用乙腊(4. 3)定容至10 mL,配制成浓度为100 mg/L的标准使用液。现用现配。
5仪器和设备
1液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
2固相萃取装置。
3氮吹浓缩装置。
4抽滤设备:配孔径0.45 um水系滤膜。
5. 5 色谱柱:PAH色谱柱,250mmX30mmX5 um,或其他等效色谱柱。
5. 6 样品瓶:2mL„
5. 7 容量瓶:lOmLo

5.8采样瓶:1L〜4L棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四***乙烯涂层的密封垫)。
5.9微量注射器:100 P L和1 000 UL„
5. 10分析天平:感量0. 1 mgo
6样品 6.1样品采集与保存
样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ/T 164中的相关规定执行。样品采集后保存在棕色的玻璃瓶中, 加入0. 02 g抗坏血酸(4.5)除去残留余***,4 °C以下冷藏避光保存,48h内测定。
6.2试样制备
2. 1活化:依次用6 mL乙腊(4.3)、6 mL高纯水(4.2)以2 mL/min的流速,对固相萃取柱(4.1) 进行活化。
2. 2富集:量取1 L水样,使水样以10 mL/min的流速富集。富集所用水样体积根据水样实际情况可 适当增减,悬浮物含量较高的水样,需经抽滤设备(5.4)抽滤后再进行固相萃取前处理。
2. 3淋洗:用5 mL高纯水(4. 2)以10 mL/min流速淋洗固相萃取柱,淋洗完成后用氮气吹干。
2.4洗脱:用2 mL乙If (4.3)以2 mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱的涕灭威,收集洗脱液。若 洗脱液中残存有水分,加入无水硫酸钠(4.4)脱水干燥。
6.2.5 定容:将洗脱液氮吹,用乙腊(4.3)准确定容至1.0 mL,待测。
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