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《饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求.pdf

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ICS 6 3NY/T ××××-202×
20 %三***乙酸溶液:称取 200 g 三***乙酸,加水溶解并稀释至 1 000 mL,混匀。
提取液:量取 50 mL 磷酸二氢钾溶液()、10 mL 乙二***四乙酸二钠溶液()和 500 mL
三***乙酸溶液(),加水至 850 mL,混匀,用氨水调节 pH 至 ±,用水稀释、定容至 1 000 mL,
混匀。
10 %甲醇溶液:取 10 mL 甲醇(),加水稀释至 100 mL,混匀。
乙酸铵溶液( mol/L):称取 g 乙酸铵(),加水溶解并稀释至 100 mL,混匀。
乙酸铵溶液( mol/L):移取 2 mL 乙酸铵溶液(),加水稀释至 100 mL,混匀。
洗脱液:取 10 mL 甲酸()、5 mL 异丙醇()和 85 mL 乙酸铵溶液()混合,用甲酸
调节 pH 至 ±,混匀。
乙酸铵-甲酸溶液:移取 10 mL 乙酸铵溶液()、5 mL 甲酸(),用水稀释、定容至 500
mL,混匀。
乙酸铵-甲酸乙***溶液:移取 10 mL 乙酸铵溶液()、5 mL 甲酸(),用乙***()稀
释、定容至 500 mL,混匀。
标准储备溶液(1 mg/mL):准确称取链霉素(CAS:3810-74-0,纯度不低于 99%)、双氢链霉
素(CAS:5490-27-7,纯度不低于 97%)和卡那霉素标准品或对照品(CAS:25389-94-0,纯度不低于
96%)各 10 mg(精确至 mg)分别于 10 mL 聚丙烯容量瓶中,用水溶解,定容,混匀。贮存于聚
丙烯瓶中,于 2 ℃~8 ℃保存,有效期为 1 个月。
混合标准中间溶液(10 μg/mL):准确移取标准储备溶液()各 1 mL 于 100 mL 聚丙烯容量
瓶中,用洗脱液()稀释至刻度,混匀。贮存于聚丙烯瓶中,于 2 ℃~8 ℃保存,有效期为 1 周。
混合标准系列溶液:准确移取适量体积的混合标准中间溶液()于 10 mL 聚丙烯容量瓶中,
用洗脱液()稀释配成浓度分别为 100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL、2500 ng/mL、
5000 ng/mL 混合标准系列溶液。临用现配。
固相萃取小柱:亲水-亲脂(HLB)平衡型固相萃取柱,500 mg/6 mL,或性能相当者。
微孔滤膜: μm,有机系。
6 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
分析天平:精度 mg 和 mg。
旋涡混合器。
超声波清洗器。
离心机:转速不低于 10 000 r/min。
固相萃取装置。
氮吹仪。
酸度计:精度 。
7 样品
按GB/T 20195制备样品,至少200 g, mm孔径的分析筛,充分混匀,装入
密闭容器中,备用。选取与待测样品类型相同,均匀一致,且在待测物保留时间处仪器响应值小于方