文档介绍：实验二十五 常见非金属阴离子的分离和鉴定
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[实验目的]
学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作。
[实验原理]
以ⅢA族到Ⅷ族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阳离子。形成璃棒，生成白色浑浊物。
总结：
证明有CO32-离子存在。
2. NO­3的鉴定
取2滴NO­3试液于点滴板上，在溶液的中央放一小粒FeSO4晶体，然后在晶体上加1滴浓硫酸。如结晶周围有棕色出现，示有NO­3存在。
反应方程式如下：
NO­3+3Fe2++4H+=3Fe3++NO+2H2O
FeSO4+NO=Fe(NO)SO4
现象： 在FeSO4晶体周围有棕色出现。
总结： 证明有NO3-离子存在。
3. NO2-的鉴定
取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2 mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和滴α－胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。
4. SO42-的鉴定
取5滴SO42-试液于试管中，加2滴6 mol·L-1 mol·L-1Ba2+溶液，如有白色沉淀，示有SO42-存在。
反应方程式如下：
Ba2++SO42+=BaSO4↓
现象： 有白色的BaSO4生成。
5. SO32-的鉴定
在盛有5滴SO32-试液的试管中，加入2滴1 mol·L-1硫酸， mol·L-1 KMnO4溶液，如紫色褪去，示有SO32-存在。
反应方程式如下：
5 SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O
现象： MnO4-的紫色褪去。
6、S2O32-的鉴定
3滴S2O32-,摇动，观察
反应方程式如下：
S2O32-+2Ag2+=Ag2S2O3↓
Ag2S2O3→Ag2S↓
现象：
先生成Ag2S2O3的白色沉淀，Ag2S2O3不稳定分解为Ag2S黑色沉淀
-的鉴定
取3滴PO43-试液于离心管中，加5滴6 mol·L-1 HNO3溶液，再加8～10滴（NH4）2MoO4试剂，温热之，如有黄色沉淀生成，示有PO43-存在。
PO43-+12Mo42-+3NH4++24H+=(NH4)3[P(Mo12O40)]·6H2O+6H2O
现象：
有淡黄色(NH4)3[P(Mo12O40)]·6H2O晶体生成。
8. S2-的鉴定
取1滴S2-试液于离心管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。
-的鉴定
取3滴Cl-试液于离心管中，加入1滴2 mol·L-1 HNO3溶液酸化， mol·L-1AgNO3溶液。如有白色沉淀产生，初步说明可能试液中有Cl-存在。
将离心管置于水浴上微热，离心分离，弃去清液，于沉淀上加入3～5滴6 mol·L-1氨水，用细玻棒搅拌，沉淀立即溶解，再加入5滴6 mol·L-1 HNO3酸化，如重新生成白色沉淀，示有Cl-存在。
反应方程式如下：
Cl-+Ag+=AgCl↓
AgCl+NH3=[Ag(NH3)2]++Cl-
[Ag(NH3)2]++HNO3+Cl-=AgCl+NH4NO3
现象：
生成AgCl白色沉淀，溶于NH3·H2O，生成无色的[Ag(NH3)2]+配离子，加HNO3酸化，又出现AgCl白色沉淀。
10. I-的鉴定
取5滴I-试液于离心管中，加2滴2 mol·L-1 H2SO4及3滴CCl4,然后逐滴加入Cl2水，并不断振荡试管，如CCl4层呈现紫红色（I2），然后褪至无色（IO3-），示有I-存在。
反应方程式如下：
2I-+Cl2=2Cl-+I2
I2+5Cl2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+
现象：CCl4层成紫红色，随着Cl2水的加入，CCl4层紫红色褪去，变无色。
11. Br-的鉴定
取5滴I-试液于离心试管中，加入2滴2 mol·L-1 H2SO4溶液及2滴CCl4，然后逐滴加入5滴氯水并振荡试管，如CCl4层出现黄色或橙色，示有Br-存在。
反应方程式如下：
2Br-+Cl2=Br2+2Cl-
现象：
CCl4层变为橙红色（或黄色）。
二、混合离子的分离
1. Cl- 、Br-、I-混合物的分离和鉴定
常用方法是将卤素离子转化为卤化银AgX，然后用氨水或（NH4）2CO3将AgCl溶解而与AgBr、AgI分离。在余下的AgBr、A