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超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量.doc

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上传人:湘云 2022/5/23 文件大小:19 KB

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超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量.doc

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文档介绍

文档介绍:超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立***片中多潘立***的含量
[摘要] 目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多潘立***片中多潘立***含量的方法,比较不同厂家生产的多潘立***片中多潘立***的含量。 方法 ive. It is suitable for rapid quantitative analysis of domperidone.
[Key words] Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; Different manufacturers; Domperidone; Content determination
多潘立***片是一種合成的苯丙咪唑类衍生物,为外周多巴***受体阻滞剂,作用较强,主要作用于胃壁上的多巴***受体而发挥胃动力效应,可增加食道下部括约肌张力,防止胃-食管反流,增强胃蠕动,促进胃排空,协调胃与十二指肠运动,抑制恶心、呕吐,并能有效地防止胆汁反流,不影响胃液分泌[1-4]。现大多采用高效液相色谱法测定多潘立***片的含量[5-9],而采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定其血药浓度的较多[10-12]。目前,国内共有多个厂家拥有多潘立***片的生产批文,但其质量可能不完全一致。为保证临床用药、安全有效,本研究采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定不同厂家生产的多潘立***片中多潘立***的含量。此法简便易行,准确度高,精密度灵敏度好,有利于更好地控制产品质量。 1 仪器与试药
仪器
ACQUITY型UPLC系统(包括Xevo TQ检测器、MassLynxTM 质谱工作站软件、自动进样器、在线脱气机和四元泵溶剂系统,美国Waters公司)、SCQ-250超声波清洗器(上海盛普机械制造有限公司)、MS105电子天平(上海梅特勒-托利多有限公司)、Drict-Q5超纯水机(法国Millipore公司)。

多潘立***对照品(纯度:%,批号:100304-201103),购自于中国食品药品检定研究院。多潘立***片购自市售药品市场上6个生产厂家,分别为Y1药业(山西好医生药业集团有限公司,批号:201703005),Y2药业(江苏豪森药业,批号:20161215),Y3药业(修正药业,批号:160635),Y4药业(湖南千金湘江药业,批号:1704154),Y5药业(上海信谊药厂有限公司,批号:150902),Y6药业(江西捷众制药有限公司,批号:84170101)。上述药品规格均为10 mg。甲醇(色谱纯,德国Merck公司),水为超纯水,乙酸铵为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件
ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱( mm × 50 mm, μm),甲醇-2 mmol/L乙酸铵水溶液(85∶15,V/V)为流动相,进样量2 μL,柱温30℃, mL/min。
质谱条件
离子源为电喷雾电离源(ESI);检测方式为正离子模式;检测电压: kV;离子源温度:120℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气体流速:500 L/h。采用多反应监测(MRM)方式,多潘立***:m/z →,锥孔电压60 V,碰撞能量30 V。在上述条件下所测多潘立***的MRM色谱见图1~2。
溶液的制备
对照品溶液制备 精密称取多潘立***对照品适量,加适量的甲醇溶解后定容, mg/mL的对照品储备液。临用前吸取上述储备液适量,并用甲醇稀释,配制成相应浓度的对照品溶液,用于后续线性关系的考察等。上述所有对照品溶液均在4℃的条件下贮藏。
供试品溶液制备 分别取6个不同厂家多潘立***片各20片,精密稱定,用研钵研细,精密称取适量相当于多潘立***(10 mg)的重量。加适量甲醇溶解于50 mL容量瓶中,超声处理20 min,使其充分溶解,放冷,以甲醇定容,摇匀, μm微孔滤膜过滤,取续滤液100 μL,定溶至10 mL,即得供试品溶液。
方法学考察
线性范围考察 取“”项下对照品储备液适量,稀释成一系列不同浓度的对照品溶液,、106、265、530、2120、5300 ng/mL;按“”项下色谱及“”项下质谱方法分别进样2 μL,记录其峰面积。以对照品浓度为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线,得线性回归方程Y= X + 30 067(r=)。结果表明