文档介绍：熔点的测定
熔点的测定
图1 毛细管法测定熔点装置图 图2 X-6显微熔点测定仪装置图
四、实验仪器及器材、药品
  b形管          200℃温度计        注意从显微镜中观察样品的细微变化。当样品结晶的棱角开始变圆时，此为初熔温度，结晶完全消失变成液体时为全熔温度。记录初熔和全熔时的温度值，即为该化合物的熔程。化合物的熔点应记录为：初熔温度--全熔温度。用镊子取下载玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将升温电压调为零或切断电源，使温度降至熔点以下40℃
即可。
    （6）对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值及测温过程，适当调节旋钮，实现测量；对未知熔点物质，可先用中、较高电压快速测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程，最后实现较精确的测量。
    （7）精确测试时，对实测值进行修正，并多次测试，计算平均值。
    （8）测试完毕，应及时切断。
 六、思考题
   1、什么是熔点距？
      答：一个纯化物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫熔点距。
   2、为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？
      答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量。
   3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
      答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质。
   4、用毛细管法测定熔点时应注意那些问题？
      答：用毛细管法测定熔点时应注意：
       (1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。
       (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于b形管上叉口为宜，）。
       (3)试料应研细且装实，高度2-3mm。
       (4)毛细管应均匀且一端要封严(直径1-；长度70-80mm为宜)。
       (5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在b形管的中轴线上，样品位于温度计水银球的中部，水银球位于b形管上，下两侧口中间部位。
       (6)加热部位要正确。
       (7)控制好升温速度。
    5、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
      答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
          (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
    6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
       (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
       答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
       (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
       (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
       (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
       (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
       (6) 毛细管法熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
     7、熔点测定可能产生误差的因素有哪些？
        答：（1）熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。
          例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或***的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程增大；故熔点管必须洁净。
        （2）熔点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。