文档介绍：热重-差热联用热分析
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一、概述
热分析是“在程序温度下，测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术”。
——国际热分析协会（ICTA）
程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。
物理性质：包括物质的质量、失重阶段的起始反应温度、最大反
应速率温度和反应终止温度；
DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比；
当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利
用DTG曲线能明显区分。
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热重法可检测的变化过程
TG
物理变化
升华、气化、吸
附、解吸、吸收
化学变化
固体 气体
固体1 固体2＋气体
固体1＋气体 固体2
固体1＋固体2 固体3＋气体
只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。但对于
像熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品质量没有变化，热
重分析方法就不适用了。
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试样制备方法
热重分析前天平校正。
试样预磨，100－300目筛，干燥、称量。
试样的装填（薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致 ）
选择合适的升温速率。
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三、差热分析（DTA）原理
差热分析（Differential Thermal Analysis，
DTA）是在程序控制温度下，测量物质和参
比物的温度差随温度（或时间）变化的一种
技术。
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∆T＝TS－TR
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典型的DTA曲线
图中基线相当于T=0，样品无热效应发生，
向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
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DTA曲线峰的物理化学归属
变化的类型
升温的焓变
吸热 放热
变化的类型
升温的焓变
吸热 放热
物理变化
结晶转变
熔化
结晶
汽化
升华
吸附
解吸附
吸水
居里点转变
玻璃化转变
液晶转变
热容转变
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化学变化
化学吸附
去溶剂化
脱水
分解
氧化裂解
在气氛下氧化
在气氛下还原
氧化还原反应
固态反应
燃烧
聚合
（树脂）预固
化催化反应
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差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
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四、热重-差热联用分析
-------结合TG及DTA的同步分析技术
优点： 一个样品，一次升温就可同时获得
样品的重量变化及热效应信息
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尼龙6的TG-DTA曲线
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五、TG-DTA联用热分析的影响因素
升温速率： 升温速率越大，热重曲线上的起始分解温度和
终止分解温度偏高。升温速率提高时，DTA曲线的峰温上
升，峰面积与峰高也有一定上升。
样品因素： （1） 试样量：试样量大时TG曲线的清晰度
变差，并移向较高温度。同样试样用量对DTA曲线也有很
大影响，一般说试样量少，差热曲线出峰明显、分辨率高，
基线漂移也小，因此试样用量应在热重/差热联用分析仪灵
敏度范围内尽量少。（2） 粒度：粒度越细，TG曲线起始
分解温度越低，DTA曲线峰温越低。
气氛
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Sample
升温速率的影响
Furnace
Balance
试样受热升温是通过介质-坩埚-试样进行热传递的，在炉子和试样坩
埚之间可形成温差。升温速率不同，温差就不同，导致测量误差。
升温速率对试样的分解温度有影响。升温速率快，造成温差和热滞后
大，分解起始温度和终止温度都相应升高。
实验中，升温速率一般选用5和10℃/min。
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胆甾醇丙酸酯
升温速率增大，相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测
出小的相变峰，即提高了检测灵敏度。
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升温速率的影响
升温速率不同，可导致TG曲
线形状改变。升温速率快时，
TG曲线弯曲（拐点）不明显，
不利于中间产物的检出；升温
速率慢时，可显示热重曲线的
全过程。
一般来说，升温速率为5、
10℃/min时，对TG曲线的影
响不太明显。
升温速率对失重量无影响。
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试样量的影响
CuSO4·5H2O
样品量：1-500mg；2-200mg
CuSO4·3H2O
CuSO4·H2O
CuSO4
试样用量增加会使TG曲线向高温方向偏移。当试样用量在热重天
平灵敏度允许的范围内，应尽量减少，以得到良好的检测效果。
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试样用量和粒度
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试样粒度和形状的影响
样品粒度不同，会引起气体产物扩