文档介绍：循环伏安法测定电极反应参数
一、 实验目的：
1•学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法
熟悉循环伏安测定的实验技术以及应用；
了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响
4•掌握实验数据的处理方法
二、 实验原理
循环伏安出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化，其反应为：
Fe(II)(CN)64- - e- ——► Fe(III)(CN)63-
这时产生阳极电流(i g k)。阳极电流随着扫描电位正移迅速增加,当电极表面的Fe(CN)64- 浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值(j点)。扫描电位继续正移，电极表面附近的Fe(CN)64- 耗尽，阳极电流衰减至最小(k点)。当电位扫至+，完成第一次循环，获得了循环 伏安图。
简而言之，在正向扫描(电位变负)时,Fe(CN)63-在电极上还原产生阴极电流而指示电 极表面附近它的浓度变化的信息。在反向扫描(电位变正)时，产生的Fe(CN)64-重新氧化 产生阳极电流而指示它是否存在和变化。因此，
CV 能迅速提供电活性物质电极反应过程的 可逆性，化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。
三、 仪器和药品
LK98B型循环伏安仪，三电极系统(玻碳工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电 极)，电解池，移液管等。
Mol*L-1 K3[Fe(CN)6], Mol*L-1 NaCl
四、 实验步骤
1、 指示电极的预处理 玻璃碳圆盘电极：用A12O3粉末( p m)将电极表 面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。
2、 支援电解质的循环伏安图 在电解池中，放入50 mL mol/L NaCl 溶液，插 入电极，以新处理的玻璃碳圆盘电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为 参比电极，通N2除氧10〜15min。进行循环伏安仪设定，扫描速率为50 -1；起始电 位为- V,终止电位为+ V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
3、 K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在上述测定后的溶液中，用微量注射器加入200 M L mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，搅拌溶液，待溶液静止后，按步骤2,记录循环伏安图。 再向溶液中加入200 m L mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，再记录循环伏安图。重复此操作 两次。
4、 不同扫描速率K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在上述一定浓度的K4[Fe(CN)6] 溶液中，以不同扫描速率50~200 -1，在-〜+ V电位范围内扫描，分别记录循环 伏安图。
五、数据记录
表1浓度c对CV图参数的影响(50mV/s)
浓 度
(mol・L-1)
iPc(X10-6A)
iPa(X10-6A)
—
-
-
-
EPc ( V )
EPa ( V )
表2 扫描速