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HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量.docx

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HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量.docx

上传人:学然后知不足 2022/5/25 文件大小:175 KB

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文档介绍

文档介绍:This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
HPLC法测定盐酸左氧***沙星片的含量
HPLC法测定:15),检测波长:294nm,进样量10μl,,柱温为室温(25℃)。


精密称取20片盐酸左氧***沙星,研细后混合均匀,精密称取上述供试品50mg置于50ml容量瓶中,,经微孔滤膜()过滤,取续滤液待用。

精密称取盐酸左氧***,,摇匀即得。


在“”项色谱条件下,,每次10ul,分别测定峰面积,并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,%<%,符合药典规定,提示,本组方法精密度良好。

选择同批号盐酸左氧***沙星片6份,精密称定后,根据供试品“”项操作制备供试品溶液,采用“”项色谱条件,进样10ul,采集6份样品的色谱图,计算溶液的相对标准偏差RSD=%(%),符合标准规定,提示本组方法具有较好的重复性。

于2h、4h、8h、12h、24取供试品溶液,采用相同色谱条件,进样10ul,根据测得的色谱峰面积,%<%,提示供试品溶液在24h内较为稳定。

精密移取“”项供试液2ml于10ml容量瓶中,保存至3个锥形瓶内,依次加盐酸左氧***沙星对照品溶液1ml、2ml和3ml,,,进样10ul,对峰面积进行测定,得到回收率分别为:%、%%,%,%,与药典标准相符。

采用移液管精密移取“”、、、1ml、2ml、5ml于10ml容量瓶中,,澄清后,,得到系列标准溶液。结合对应色谱条件,进样10ul,测定样品色谱峰面积,以峰面积和浓度为坐标,建立标准曲线,得到方程为:Y=523247X-23331(r=),提示,盐酸左氧***·mL-1~·mL-1范围内与峰面积存在良好的线性关系。

精密取盐酸左氧***,加水溶解后定容至刻度,配置不同浓度的对照品溶液,以水为空白对照,测定其吸光度,并以吸光度及浓度进行线性回归,得到线性方程为:Y=43234X–25431,(r=),结果表明,盐酸左氧***·mL-1~·mL-1范围内与吸光度存在较好线性关系;另取盐酸左氧***沙