文档介绍：标准号：D 512-89
测定水中氯离子含量的测试方法1
1. 适用范围*
如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法 C ）及盐水中氯离子含量的测定
部分
7~10
15~21
22~29
测试方法A （汞量滴定法两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末
状的混合物(胶囊形式)和液体指示剂均有商业化销售。
(3+997) — 3体积的浓硝酸(HNO3，sp gr )与997体积的水混合。
pH试纸，广泛型，范围1〜11。
()—在600°C下将几克氯化钠(NaCl)干燥1h, 干盐溶于水，然后在25C下在容量瓶中稀释到1L。
(10g/L) —在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。
12 操作步骤
，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。
使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。
加入5〜10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴 加入硝酸(3+997)直到颜色变为黄色为止，加入 1mL 的过量酸。如果加入混合的指 示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH (10g/L)溶液直到颜色变为紫罗兰色， 接着逐滴加入HNO3 (3+997)直到颜色变为黄色，再加入1mL的过量酸(Note 4)。
Note 4 —指定的酸化提供了 〜。已经使用过电位pH值计量的酸化样品不 能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。对含有低水平(low level)氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量
(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部 变为紫罗兰色(Note 5)。记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 — 指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有 alphazurine 的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。 含有约 100mL 镍离子和通常的混合指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终 点时呈灰色。当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜 色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
，同时浓度小于100mg/L，使用校正的 alphazurine混合指示剂(Note 1)，通过pH试纸测试pH 值到3。用 ，终点颜色为橄榄紫色。
，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对苯 二酚溶液，。
如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁离 。加入2mL新鲜的对苯二酚溶液，然 。
，