文档介绍:2017-4-13 分析化学第二章第二章第二章定性分析定性分析定性分析 2-1 2-1 2-1 概述概述概述 2-2 2-2 2-2 阳离子分析阳离子分析阳离子分析 2017-4-13 定性分析的任务是:鉴定物质中所含有的组分。定性分析方法:可采用化学分析和仪器分析法进行。化学分析法的依据是:物质间的化学反应。如果反应是在溶液中进行的,这种方法称为湿法如果反应是在固体之间进行的,这种方法称为干法 2017-4-13 一、一、反应进行的条件反应进行的条件?一类用来分离或掩蔽离子?另一类用来鉴定离子?鉴定某离子是否存在,通常采用外部特征;例: ?(1) 沉淀的生成或溶解; ?(2) 溶液颜色的改变; ?(3) 气体的排出; ?(4) 特殊气味的产生。?为使分离、鉴定反应按预定方向进行必须注意反应条件: 2017-4-13 反应进行的条件反应进行的条件( (一一) ) 反应物的浓度反应物的浓度( (二二) )溶液的酸度溶液的酸度( (三三) )溶液的温度溶液的温度( (四四) )溶剂的影响溶剂的影响( (五五) )干扰物质的影响干扰物质的影响 2017-4-13 二、鉴定方法的灵敏性和选择性二、鉴定方法的灵敏性和选择性(一) (一) 鉴定方法的灵敏性鉴定方法的灵敏性对于同一种离子,可能有几种甚至多种不同的鉴定反应。评价这些反应可以从不同的角度去进行,而灵敏性如何是其中很重要的一项。灵敏性灵敏性的表示方法: 的表示方法: 1. ,使某鉴定反应还能得出肯定结果的该离子的最低浓度,一般以ρ B或l:G 表示; G 是含有 1g被鉴定离子的溶剂的质量。ρ B则以μg·ml -1为单位,以ppm 表示。( -1) 两者的关系为ρ B*G=10 6。例如: l:G = 1g :12500ml ρ B = 10 6/ 12500 =80ppm (百万分之几) 2017-4-13 2. 2. 检出限量检出限量?检出限量是在一定条件下,某鉴定反应所能检出离子的最小质量,通常以微克(μg)作单位来表示,并记为 m,这种灵敏度称为质量灵敏度。例如 Na 3 Co(NO 2) 6 为试剂鉴定 K +时,每次取 1滴( ml) 进行鉴定、发现直到 K + 浓度稀至 1:12500 ,都可得到肯定的结果。(最低浓度 l:G =1:12500 ) 其中所含 K +的绝对质量(检出限量)m为: 1:12500= m: m=1 × =4 ×10 -6 g=4 μg 检出限量越低,最低浓度越小,则此鉴定方法越灵敏。 2017-4-13 3. 3. 两种灵敏度间的换算关系两种灵敏度间的换算关系 1: G=m ×10 -6 :V m=V ×10 6 /G 通常表示某鉴定反应的灵敏度时,要同时指出其最低浓度和检出限量。(二)鉴定反应的选择性(二)鉴定反应的选择性定性分析对鉴定反应的要求不仅是灵敏,而且希望能在其他离子共存时不受干扰地鉴定某种离子。具备这一条件的鉴定反应称为特效反应, 该试剂称为特效试剂。创造特效条件的方法主要有以下几个方面创造特效条件的方法主要有以下几个方面: : 2017-4-13 1. 1. 控制溶液的酸度控制溶液的酸度: :例如, BaCl 2在中性或弱碱性溶液中可同 SO 4 2-、 SO 3 2-、S 2O 3 2-、 CO 3 2-、 PO 4 3-、 SiO 3 2-等多种阴离子生成白色沉淀。但在溶液中加入 HNO 3使呈酸性后,则只有 SO 4 2-可同 Ba 2+生成白色结晶形 BaSO 4沉淀。 2. : :掩蔽干扰离子的方法之一, 是使干扰离子生成络合物 3. : :在没有更好的可以消除干扰的办法时,分离是最基本的手段。 2017-4-13 三、空白试验和对照试验三、空白试验和对照试验??空白试验: 空白试验: 当溶剂、辅助试剂或器皿等可能引进外来离子,从而被当作试液中存在的离子而鉴定出来时采取——空白试验(即另取配制试液的蒸馏水,加入同样和同量的试剂进行检测。) ??对照试验: 对照试验: 当试剂失效或反应条件控制不当,因而使鉴定反应的现象不明显或得出否定结果时采取——对照试验(即以已知离子的溶液代替试液。用同样方法进行检测。) 2017-4-13 四、四、分别分析和系统分析分别分析和系统分析??分别分析: 分别分析: 在其他离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子。条件----- 有足够的特效试剂,或者能够较简便地创造