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文档介绍

文档介绍:实验二十六环己烯的制备
Preparation of cyclohexene
【目的要求】
1、学****由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。
2、掌握分储和水浴蒸储的基本操作技能。
【实验原理】
醇脱水制备烯烧的方式有很多。工
实验二十六环己烯的制备
Preparation of cyclohexene
【目的要求】
1、学****由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。
2、掌握分储和水浴蒸储的基本操作技能。
【实验原理】
醇脱水制备烯烧的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水,而实验室中的
小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法,反应式如下:
Al 2O3
常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水,避免了浓硫酸反
应过程中产生的碳渣和 SO2气体。反应如下:
+ H2O
【主要试剂及产物的物理常数】 环己醇:分子式:C6H120。分子量:。外观与性状:无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点:,
C,相对密度(水=1): 。相对蒸气密度(空气=1): 。饱和蒸气压(kPa): (21 C)。闪
点67C,引燃温度 300C, nD20=。溶解性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醛、苯、乙酸乙酯、二硫
化碳、油类等。
环己烯:分子式:C6H10;外观与性状:无色透明液体,有特殊刺激性气味。分子量:,蒸汽压:
,闪点:<-20 C,熔点:- Co沸点:,溶解性:不溶于水,溶于乙醇、醛,相
对密度(水=1): ;相对密度(空气=1), nD20=4465。主要用途:用于有机合成、油类萃取及用作溶
剂。
【主要试剂及用量】
环己醇 . (实际加入 12mL) (10g 约 ),
磷酸 . 。
【仪器装置图】
所采用的蒸储装置为韦氏分储头,其基本原理与塔板理论类似,通过多次的气液热交换达到分离沸点近似 物的目的。
【实验步骤】
实验步骤
现象
现象解释
1、向50mL干燥圆底烧瓶中加入环
己醇12mL,浓磷酸4mL和几粒沸 石,充分振荡均匀。按照实验仪器图 组装好仪器,用50mL锥形瓶收集产 品,将其放入水浴中。
,实际
量取环己醇12mL.
环己醇在室温下(约 20C)呈凝固 状态,故称量时多量取了一些,避免 因粘在量筒壁上导致原料偏少,但这 给后面带来了过量的产品。
2、用电热套将混合物加热至沸腾, 控制分储柱顶部播出温度不超过 90C。缓慢蒸出环己烯和水。逐渐提 高蒸播温度至烧瓶内仅剩少量残液, 并出现阵阵白雾时,停止加热。
约78 c时开始出现蒸汽,后蒸汽温 度稳定在83C,接引管内液体的流 速为每滴3〜4s。反应后期,温度计 示数开始下降,故提高电压,至烧 瓶内仅剩少量淡黄色液体时,开始 出现脉冲状气