文档介绍:二苯乙烯基甲***的制备-PPT精选
验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲***的合成方法
2. 掌握机械搅拌的使用方法
3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
验 原 理 两分子苯甲醛在碱性条二苯乙烯基甲***的制备-PPT精选
验 目 的
1. 掌握二苯乙烯基甲***的合成方法
2. 掌握机械搅拌的使用方法
3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
验 原 理 两分子苯甲醛在碱性条件下和***缩合生成二苯乙烯基甲***。
除了上述主反应外,还存在以下副反应:
应 装 置
验 步骤
1. 按图塔好反应装置,在三口烧瓶中放入3ml苯甲醛,1ml***和22ml 95%乙醇,开动搅拌机,继而加入28ml 10%氢氧化钠溶液,搅拌15min,反应物起初是澄清均相的,几秒钟后变为乳状液体,不久有黄色固体颗粒产生。
2. 用布氏漏斗抽滤收集产品,并用水洗涤。
3. 95%乙醇配成的混合液洗涤,在布氏漏斗内静止30秒钟,再抽滤。最后再用水洗涤一次产品,得黄色粉状固体。
:将固体移至50 ml圆底烧瓶中,加入12 ml无水乙醇,加热回流,待饱和溶液制得后再多加2 ml无水乙醇,冷却至室温,产品呈淡黄色的片状结晶。
5. 抽滤,产品放在表面皿上放入烘箱干燥,干燥后称重,计算收率。
意 事 项
1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应,碱性太小会主要产生一缩合产物卞叉***;
2. 缩合反应是一个放热反应,而***℃,故不需加热并注意冷却,以免使缩合反应温度过高;
3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温,否则产品有损失。