文档介绍：干燥换重测定操作规程
干燥换重测定操作规程
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干燥换重测定操作规程
干燥换重测定操作规程
一、范围：本标准规定了干燥失重测定方法和操作要求。
适用于本公司检品干燥失重测定。
二、引干燥换重测定操作规程
干燥换重测定操作规程
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干燥换重测定操作规程
干燥换重测定操作规程
一、范围：本标准规定了干燥失重测定方法和操作要求。
适用于本公司检品干燥失重测定。
二、引用标准：中化人民共和国药典（ 2000年版二部附录Ⅷ L）
三、仪器与器具
、扁形称量瓶
、恒温干燥箱
四、操作步骤：取供试品，混杂平均（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒，取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精美称定，除还有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
计算公式：干燥失重 m1 m2 100%
m1 m0
式中：m0为空和量瓶质量，g；
m 1为干燥前称量瓶和供试质量量， g；
m 2为干燥后徇瓶和供试质量量， g。
五、注意事项：
1 、供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不行高出 5mm，如为疏检松物质，厚度
不行高出10mm，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开
进行干燥；拿出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后拿出置干燥器中
放冷至室温，尔后称定重量。
、供试品如未达规定的干燥温度即消融时，应先将供试品于较低的温度下干燥至重要多半水分除去后，再按规定条件干燥。
3、当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除还有规定外，压力应在 （200mmHg）
以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氧化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的
干燥剂为五氧二磷。干燥剂应保持在有效状态。
水分测定操作规程
一、范围：本标准规定了水分测定方法和操作要求；
适用于本公司检品水分测定。
二、引用标准：中华人民共和国药典（ 2000年版二部 附录ⅧM）
三、试剂
、I2（AR级）
、SO2（AR级）
、C5H5N（AR级）
、无水CH3O4（AR级）四、仪器与器具
、附滴定装置的棕色瓶
、微量水分测定仪
五、操作步骤
、原理：
本法是依据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能防备空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。
反应式：
I2
SO22H2O
2HIH2SO4
I2
SO2
3C5H5NH2O
H
SO2
2C5H5N
C5H5N
1
O
2、费休氏试液的制备与标定
配制 称取碘（置硫酸干燥器内 48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加
无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘所有溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧