文档介绍：方法确认
方法名称：GBZ/T--2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物
验证目的：方法确认（一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法）
确认过程：
仪器
容量瓶（1000ml）、容量瓶（200ml）、方法确认
方法名称：GBZ/T--2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物
验证目的：方法确认（一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法）
确认过程：
仪器
容量瓶（1000ml）、容量瓶（200ml）、具色比色管（10ml）、分光光度计。
试剂
实验用水为去离子水，试剂为分析纯。
冰乙酸（优级）。
对氨基苯磺酸。
盐酸萘乙二胺。
：（优级纯），溶于水中，定量转移入 1000ml 容量瓶中，再稀释至此刻度，此溶液为标准储备液。至于冰箱可保存一个月。临用前，用水稀释成氧化氮标准溶液。
标准曲线
取10ml具色比色管5支，、、、、标准溶液，移取吸收液，加水至刻度线，配成、、
、、。摇匀后放置15min。于540nm波长
下测量吸光度，结果见表1
表 1 标准系列数据
标准系列
1
2
3
4
5
标准浓
度
(ug/ml
)

吸光度
(A)

回归线方程： Y二ax+b y：吸光度 x：样品浓度
r= a= b=-
验证结论：该方法经过验证，其线性好，r= ；相对标准偏差%=；，%，完全满足检测要求，可用于本实验室工作场所空气中无机含氮化合物检测工作。
样品测定：
对照试验；将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次，放置15min,供测定。若样品液中的待测物的浓度超过测定范围，用吸收液吸收后测定，计算时乘以稀释倍数。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。测得的样品吸光度值后，由标准曲线得氧化氮的含量（ug）。
计算
按下式计算空气中氮氧化物的含量：
V0=VX293/ （273+t）XP/
式中：V°—标准采样体积，L; V—采样体积，L; t—采样点温度，°C； P—采样点的大气压，kpa。
C=m/
式中：C—空气中氮氧化物的浓度，mg/m3； m—测得样品溶
液中氧化氮的含量（减去样品空白）， ug； —由气态二氧
化氮换算成液态二