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实验1气相色谱的定性和定量分析.doc

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实验1气相色谱的定性和定量分析.doc

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文档介绍

文档介绍:实验1气相色谱的定性和定量分析
一、实验目的
通过实验掌握Agilent6890N气相色谱仪的基本操作,了解其结构。
通过实验掌握用已知纯物质对照定性。
掌握外标法色谱定量的方法。
二、方法原理
对一个混合试样成功地分离,是气相实验1气相色谱的定性和定量分析
一、实验目的
通过实验掌握Agilent6890N气相色谱仪的基本操作,了解其结构。
通过实验掌握用已知纯物质对照定性。
掌握外标法色谱定量的方法。
二、方法原理
对一个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示:
式中tR,2,Y2和tR,1,Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽,如下图所示。当R=,两峰完全分离;当R=,98%的分离。在实际应用中,R=。
测量tR和分离度
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时,用与已知物对照进行定性极为简单。实验时,可采用单柱比较法、峰高加入或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下,分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析,得到两张色谱图,然后比较其保留参数。当两者的数值相同时,即可认为待测试样中有纯样组分存在。
三、仪器设备与试剂材料
1.6890N气相色谱仪;u-ECD检测器。
2.7683自动进样器
3.色谱柱: HP-5石英毛细管柱
4.二***甲烷、四***化碳标准品,石油醚 (AR级)
5.未知试样。
四、实验步骤
1、认真阅读气相色谱仪操作说明。
2、在教师指导下,按照下列色谱条件开启色谱仪:
 进样口:120 ℃;检测器:280℃;程序升温:初始温度50℃,保持2 min;每分钟20 ℃升至100 ℃,保持1 min。载气:高纯氮, mL/min;尾吹气:高纯氮,流速为60 mL/min;分流进样10:1; mL。
3、用石油醚将二***甲烷和四***化碳标准样品配制成不同质量浓度的标准溶液,分别进二***甲烷和四***化碳标准样品以确定