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文档介绍

文档介绍:实验七 差热分析

一、目的与要求
,并定性解释所得的差热曲线;
,了解定性分析处理的基本方法;
差热分析

一、目的与要求
,并定性解释所得的差热曲线;
,了解定性分析处理的基本方法;
,学会操作技术。
二、原理:
1.概述:
差热分析(简称 DTA)是一种热分析法,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物
质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域
及生产部门。
许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、
分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现
为该物质与外界环境之间产生温度差,差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质,确定其结
构,组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。
在测定之前,先要选择一种热中性物质作为参比物,该物质在温度变化的整个过程中不
发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。
将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物
的温度(也可记录样品本身或样品附近环境的温度)以及样品与参比物的温度差,随着测定
时间的延续,就可以得到一张差热图或热谱图。图 2-1 即为一张理想的差热图。


T T



a b d D
e

c
t
图 2-1 理想的差热曲线

在差热图中有两条曲线,其中曲线 T 为温度曲线,它表明参比物(或其它参考点)温
度随时间的变化情况,曲线 D 为差热曲线,它反映样品与参比物间的温度差△T 同时间的
关系。
图 2-1 中,与时间轴 t 平行的线段 ab、de 表明样品与参比物间温差为零或恒为常数,称
为基数;bc、cd 段组成~差热峰。一般规定放热峰为正峰,此时样品的焓变小于零,温度
高于参比物;吸热峰则出现在基线的另一侧,称为负峰或吸热峰。