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文档介绍

文档介绍:亚***盐的测定
亚***盐的测定
亚***盐的测定
盐酸萘乙二***法测定亚***盐的含量
1亚***盐的测定(盐酸萘乙二***法)

样品经积淀蛋白质、除掉脂肪后,在弱酸性条件下,量转移至200ml容量瓶中,加l0ml硫酸锌溶液,混匀。如不产生白色积淀,可再补加2~5ml氢氧化钠溶液,搅拌混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻
度,混匀。,用滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液备用。
、、、、、、***钠标准使用液(、
、、、、、***钠),分别置于25ml具塞比色管中。***化铵缓冲溶液,%的乙酸,,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm比色杯(敏捷度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。
,按标准曲线制备程序,自“***化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

式中:
X—样品中亚***盐的含量,mg/kg;
m1—样品的质量,g;
m2—测定用样液中亚***盐的质量,μg;
V1—样品办理液的总体积,ml;
V2—测定用样液体积,ml。
结果以算术平均值的二位有效数字表述。

硫酸锌溶液作为蛋白质积淀剂使用,也可用亚铁***化钾和乙酸锌的混淆溶液,
利用产生的亚铁***化锌与蛋白质共积淀;实验中使用重蒸水能够减少试验误差。
***盐的测定

样品经积淀蛋白质、除掉脂肪后,将样品提取液经过镉柱,使其中的***根离
子复原成亚***根离子。在酸性条件下,亚***根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐
酸萘乙二***巧合形成红色染料,经比色测得亚***盐总量,从复原前后亚***盐量即
可求得***盐的含量。
亚***盐的测定
亚***盐的测定
亚***盐的测定

(1)镉柱
:投入足够的锌皮或锌棒于500ml200g/L的硫酸镉溶液中,
经3~4h,当溶液中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出剩余锌皮,使镉沉
底,倾去上层清液,以蒸馏水用倾斜法洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500ml水。捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20~40目之间的部分。置试剂瓶中,用水封盖保留,备用。
:如图8—3所示。用蒸馏水装满镉柱玻璃管,并装入2cm高的玻璃棉
作垫。将玻璃棉压向柱底,并将其中所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加入海绵
状镉至8~10cm高,上面用1cm高的玻璃棉覆盖,上置一个储液漏斗,尾端穿过橡皮
塞与镉柱玻璃管紧密连结。
图8—3镉柱装置示意图
如无上述镉柱玻璃管,也可用25ml酸式滴定管代用。
当镉柱填装好后,先用25ml盐酸()洗涤,再以蒸馏水洗2次,每次
,镉柱不用时