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实验十一 巴比妥（ Barbital）的合成
一、目的要求
1. 通过巴比妥的合成了解药物合 90 ℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加
入丙二酸二乙酯 18 mL ，10~15 min 内加完，然后回流15 min ，当油浴温度
降到 50 ℃以下时，慢慢滴加溴乙烷 20 mL ，约 15 min 加完，然后继续回流
h 。将回流装置改为蒸馏装置， 蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，药渣用 40~45 mL
水溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以***提取 3 次（每次用***
20 mL ），
合并酯与醚提取液，再用 20 mL 水洗涤一次，醚液倾入 125 mL 锥形瓶内，加
无水硫酸钠 5 g，放置。
（三）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏
将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯***液， 过滤，滤液蒸去***。 瓶内剩
余液，用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏，收集 218~222 ℃馏分（用
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预先称量的 50 mL 锥形瓶接受），称重，计算收率，密封贮存。
（四）巴比妥的制备
在装有搅拌、球型冷凝器（顶端附有***化钙干燥管） ，及温度计的 250 mL
三颈瓶中加入绝对乙醇 50 mL ，分次加入金属钠 g，待反应缓慢时，开始搅
拌。金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯 10 g ，尿素 g，加完后，随即
使内温升至 80~82 ℃。停止搅拌，保温反应 80 min（反应正常时，停止搅拌
5~10 min 后，料液中有小气泡逸出，并逐渐呈微沸状态，有时较激烈） 。反应
毕，将回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇，至常压不易蒸出时，再
减压蒸馏尽。残渣用 80 mL 水溶解，倾入盛有 18 mL 稀盐酸（盐酸：水 =1 ：1 ）
的 250 mL 烧杯中，调 pH 3~4 之间，析出结晶，抽滤，得粗品。