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文档介绍:: .
实验报告
一、实验名称:有机混合物的分离分析一一气相色谱法的应用二、实验目的:
1. 了解气: .
实验报告
一、实验名称:有机混合物的分离分析一一气相色谱法的应用二、实验目的:
1. 了解气相色谱分离分析方法。
2. 初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。
3. 学****气相色谱仪的使用操作技术,以及用微量注射器进样的技术。
4. 学****应用保留值法进行定性分析。
三、实验原理:
在一定的色谱条件(色谱柱和温度、流速等操作条件)下,物质均有各自确定不变
的保留值(保留时间或保留体积)。对于较简单的多组份混合物,若其色谱峰均能互相分开,则可将各个峰的保留值,与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照,确定各色谱峰所代表的物质,籍以定性。
四、实验用品:
SC-200型气相色谱仪、微量注射器1^L1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正
戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。
五、实验步骤:
1. 取正戊烷10滴,正己烷15滴,正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均匀。
2. 取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。
取出1L的微量注射器,用试管A中的溶液洗涤5次,然后吸取1L试管A中的溶液。将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次,然后吸取1L试管B中的溶液。将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
用未知试样洗涤微量注射器5次,然后吸取1^L未知试样。将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。待采集时间超过前两步中的最长保留值后停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
3. 整理器材,分析实验数据,判定未知试样的成分。
六、实验数据及处理:
1. 试管A中各物质的保留值:,,,。
2. 试管B中各物质的保留值:,。
3. 未知试样共有3个峰,对应的保留值分别为:、、。
4. 对照可得未知试样成分:正戊烷、正己烷、环己烷。
七、讨论与感想:
1. 通过本次实验,我认识了一个新的仪器一一气相色谱仪,了解了其基本工作原理。
我想这是物理方法在化学领域的一个重要应用,通过设置一定的色谱条件,使得不同物质的某一共同性