文档介绍:《乙酸乙酯的合成》试验报告
一、实验目的
.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
.学会回流反应装置的搭制方法。
.复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多, 《乙酸乙酯的合成》试验报告
一、实验目的
.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
.学会回流反应装置的搭制方法。
.复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多, 例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取, 也可由乙酸钠与卤 乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、
氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是
%即可。其反应为:
CH3COOH+CH3CH20HH2SO4
CH3COOCH2CH3H20
+CH3CH2OH
2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH20H
H2SO4
H20
+CH2CH本反应:副反应:
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中 不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。 但是,酯和水或乙醇的共沸物沸 点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水, 又尽量使乙醇少蒸出来, 本实验采用了较长的分 福柱进行分福
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分储柱,接引
管,铁架台,胶管等。试剂名称用量 规格 试剂名称 用量 规格:
冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95% 乙醇:25ml CaCl2
15g98%浓硫酸 :10ml NaCO3 : 10g无水 MgSO4 : 5g
四、实验步骤
安装反应装置,、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入
,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有 无色液体回流,沸腾回流 ,稍冷。加入沸石,改为蒸储装置,水浴加热蒸储,液体沸 腾,收集播出液至无液体蒸出。
停止加热,配制饱和 Na2CO3饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸 出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和 Na2CO的液,用pH试纸检验上层有
机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液,静置,取上层,加入 10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入 10ml饱和氯化钙 洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。
静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,