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硬脂酸镁标准操作规程.docx

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硬脂酸镁标准操作规程.docx

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硬脂酸镁标准操作规程.docx

文档介绍

文档介绍:硬脂酸镁操作规程
起草人


20



审核人


20



批准人


20



生效日期
颁发部门
质量部
分发部门

%
W
式中 W并E+木¥炽灼后恒重的称量瓶与样品重量;
W并卮炽灼前恒重的称量瓶重量。
W 样 样品称样量
铁盐
仪器及试液
一般实验仪器
稀盐酸:取盐酸234ml ,加水稀释至1000ml ,即得。
标准铁溶液:取硫酸铁镂〔FeNH4 (S32 12H2O〕,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用
水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml ,置 100ml 量瓶中,加水稀
释至刻度,摇匀,即得(每 1ml相当于10dg的Fe)。
分析步骤
取本品 , 炽灼灰化后, 加稀盐酸 5ml 与水 10ml , 煮沸, 放冷, 滤过, 滤液加过硫酸铵50mg ,
用水稀释成35ml ,与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较,不得更深(%)。
重金属
仪器及试液
一般实验仪器
稀醋酸:取冰醋酸60ml ,加水稀释至1000ml ,即得。
醋酸盐缓冲液():取醋酸镂25g,加水25ml溶5解后,力口 7mol/L盐酸溶液38ml,用2moI/L
盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至(电位法指示),用水稀释至100ml ,即得。
标准铅溶液:称取***铅,置1000ml 量瓶中,加***5ml 与水 50ml 溶解后,用水稀释至刻度,
摇勾, 作为贮备液。 精密量取贮备液10ml , 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每
1ml相当于l0科的Pb)。
硫代乙酰***试液: 取硫代乙酰***4g, 加水使溶解成100ml , 置冰箱中保存。 临用前取混合液 (由
1mol/L 氢氧化钠溶液15ml 、水及甘油 20ml 组成),加上述硫代乙酰***溶液,置水浴上加热20
秒钟,冷却,立即使用。
分析步骤
,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸〜,使恰润湿,低温加热至硫酸除尽,加硝
酸,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500〜600 c炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 2ml,
置水浴上蒸干后加水15ml 与稀醋酸 2ml ,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液() 2ml ,微热
溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成5ml ,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷
皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液( 2ml 与水 15ml ,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶
液一定量,再用水稀释成25ml,作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰***试液各2ml,
摇匀, 放置 2 分钟, 同置白纸上, 自上向下***, 乙管中显出的颜色与甲管比较, 不得更深 (含 重金属不得过百万分之十五)。
硬脂酸与棕榈酸相对含量
仪器及试液
一般实验仪器和 GC-14C气相色谱仪
三***化硼的甲醇溶液:取三***化硼一水合物或二水合物适量(相当于三***化硼 14g) ,加甲醇溶
解并稀释至100ml ,摇匀。
分析步骤
,精密称定,置锥形瓶中,加三***化硼的甲醇溶液5ml,摇匀,加热回流10分钟使溶
解,