文档介绍：聚苯***的制备实验报告
姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270
摘要:本实验利用化学氧化聚合法制备聚苯***，旨在了解一种新型的功能聚合物 ---导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯***的合成方法。关键词聚体分子继续增长形成更高的聚合度，其增长方式与二聚体相似，链的增长主要按头-尾连接的方式进行。
1994年，Wei等对该聚合机理进行了修正，认为苯***的聚合是一种非典型的链聚合，
或者说是一种介于典型逐步增长与典型自由基链增长之间的聚合反应。他认为由于苯***的氧化电位远高于二聚体，苯***单体氧化形成二聚体物种（如对氨基二苯***、N,N‘ -二苯肼、二 ***基联苯等）是聚合反应的控制步骤；二聚体形成后，它的氧化电位比单体低，立即氧化成阳离子自由基，通过芳环亲电取代机理进攻单体，进一步氧化脱氢芳构化而生成三聚体；重复亲电取代-芳构化过程，即可使链增长持续进行，直至所生成的聚合物阳离子自由基的偶合活性消失，反应即结束［3。
图2 Gospodinova等提出的苯***化学聚合链增长机理
图3 Nicolas-Debarnot提出的类似于缩聚的苯***化学聚合反应机理
聚苯***的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，式（1）为聚苯***在掺杂前后的结构变化。当PH<4时，聚苯***为绝缘体，导电率与PH无关；当2<PH<4时，导电率随PH 增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高；当PH<2时，聚合物呈金属特性，导电率与 PH无关。
图4聚苯***在HCl中的掺杂
本实验采用溶液聚合法合成聚苯***，经盐酸掺杂后得到导电材料。
二、实验部分
1、主要试剂及仪器
250mL反应三口瓶
1个
磁力搅拌器
1台
玻璃棒
1个
布氏漏斗
1个
真空泵
1台
烧杯
若干
温度计
1支
表1主要仪器
36%浓盐酸
苯***
过硫酸铵
去离子水
表2主要试剂
2、实验步骤
1）配制稀盐酸溶液：17ml 36%浓盐酸+100ml蒸馏水。
2） ***和50mL 2mol/L HCl溶液，并在冰水浴5°C下搅拌。
3），逐滴加入三口瓶（控制25min左右滴完），保持体系温度5C以下。
4）继续反应1h,抽滤，用水洗涤。
5)
将产品用剩余HCl掺杂反应1h,过滤，干燥，称重。
三、结果与讨论
a）实验现象
苯***加入后，体系变为黄色，过硫酸铵加入到苯***溶液中后体系由淡黄色变为碧绿色后立即变为墨绿色最后呈现黑色，且反应放热明显。抽滤后得到黑色固体，圆底烧瓶瓶底是绿色，滤液却是紫色。
将黑色固体放在2mol/L的HCl中掺杂1h后抽滤，得到黑色固体，抽干称重
b）实验结果
，由于并未完全干燥，因此不计算产率。
c）讨论与分析
1）苯***易被氧化，暴露于空气中或日光下变为棕色。氧化产物可能是硝基苯，氧化 ***中间体等等，如果颜色过深需要蒸馏精制。
2）实验过程中颜色的变化十分明显：一开始为浅黄色，反应一段时间后颜色迅速变化，大致变化过程为：绿色一深绿色一墨绿色一黑色。对此可用物质的显色原理来解释:物质的微观结构具有最高占有