文档介绍：FOSS 应用简报 Application Note
发布日期:2003-03-05
版本号:
AN 300
使用模块消化和蒸馏装置进行凯氏定氮分析
1 介绍
本文是使用FOSS公司KJELTEC®系统进行凯氏定氮分析的一般性指导。所叙述的分析过程适用于常规实
验室分析的各类样品。因为凯氏定氮是一种普遍使用的常规分析方法,所以本介绍没有针对各种特定样品
的具体分析,样品具体的分析方法可以在福斯的专项应用简报中找到(FOSS公司免费提供各种应用简报)。
FOSS公司提供了从手动到全自动分析的全套KJELTEC®系统,因此本文没有对各具体的仪器设置作说明,
这类资料可以在各套装置的使用说明书和专项应用简报中找到。
2 安全性
凯氏定氮法需要在高温下使用强酸来消化样品,必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作可以
参考有关的MSDS。
另外,酸消化操作需要在通风良好的通风橱中进行,任何操作都需要配戴护目镜,处理热的消化管时也要
加以注意。
3 样品制备
用于凯氏定氮分析的样品必须认真制备以免造成最终实验结果的错误。能否获得有代表性的试样在于是否
有很好保证的制样方法,并因样品种类或行业的不同而有很大差异,本文不可能概括所有的制样方法。
从大样品采得的实验室样品中获得分析试样可能要进行一种或多种样品处理以使样品均质。方法可以有简
单的物理处理如振荡、搅拌、研磨、等格缩分、四分法采样等,或是机械处理如研混、均质或粉碎。根据
样品不同(混合物、复合物或单一组分)使用不同的处理方法。样品一般可分为:固体、半固体或糊状、
液体。
固体样品
固体样品一般用粉碎的方法处理。可以使用简单的咖啡粉碎机或实验室粉碎磨。处理方法的选用不是绝对
的,但是处理方法的一致性是获得理想实验结果的重要条件,特别是实验中的一系列条件已经确定时更是
如此。例如:用旋风磨磨出的很细的样品颗粒将增加消化效率,如果与用咖啡粉碎机处理的同一样品在同
一条件下分析,结果是没有可比性的,因为咖啡粉碎机处理的样品消化可能不彻底。
推荐使用粒度小于等于1mm的样品。
半固体和糊状样品
此类样品是最难处理的,尤其是样品粒度范围较宽和/或某些组分比较坚硬时更难处理。根据具体的样品类
型可用匀浆、液化或球磨的方法处理以获得适当的分析样品。很多情况下,简单的乳钵和研钵就可以很好
处理样品了。和所有的样品制备一样,为了达到合乎要求的样品均匀度,或许需要两种或多种处理方法并
用。无氮滤纸可以简化称样并直接移入消化管中。
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