HPLC法测定黄芪中的黄芪甲苷含量.docx

文档介绍：HPLC法测定黄芪中的黄芪甲苷含量
摘 要：用HPLC法测定了黄芪甲昔含量•样品从东北黄芪中提取，用色谱纯甲醇溶解并稀释，采用YWG-C
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柱，流动相为甲醇，在205 nm下检测， AUFS， mg，用甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中，精密吸取20 uL进样，连续5 次，测定峰面积，%.
回收率试验
取5 g已测定黄芪甲苷含量的生药提取水煎液平均分成10份，取5份， mg/mL的黄
mL，按“样品测定”项下方法操作，结果见表2.
The results of recovery
The content of astragaloside in sample/mg
The adding weight of astragaloside/mg
Measuremental
weight/mg
Recovery/%

5



5



5



5



5


x=%，RSD=%
稳定性实验
样品溶液在室温下放置，每隔3h测定1次，12h内共测5次，、、、 mg/g，
%，证明黄芪甲苷含量至少12h内稳定.
样品测定
将黄芪水提取液50mL（相当于含生药50g）加热浓缩至30mL，加大量甲醇至上清液再加甲醇无浑浊，醇沉多 糖，抽滤，滤液用真空旋转薄膜蒸发器回收甲醇至干，残渣加少量H0制成水溶液，用100mL乙醚振摇萃
2
取脱脂3次，取水层加水饱和正丁醇的上层液萃取数次，合并正丁醇液，减压旋转蒸发正丁醇至干，残渣 加少量95%乙醇溶解，然后均匀滩洒在装有干燥Al O : Mg0（36 g：9g）混合物的G漏斗中，并用75%洗脱3h，
2 3 3
洗脱液回收乙醇后得残渣用95%乙醇溶解，得乙醇液加大量乙醚，抽滤，弃去滤液，滤渣附于滤纸上使其 自然挥干乙醚，将滤纸浸于甲醇中使滤渣充分溶解，弃去滤纸，定容至50mL，备用，精密吸取1mL置50mL 容量瓶中，用色谱纯甲醇定容至刻度，振摇，过微孔滤膜，进样
20uL，按上述色谱条件测定，并由回收 方程计算含量，得图谱（图2、3），结果如表3.
The chromatogram of the sample
The chromatogram of control
The measuremental results of the sample content
n
1
2
3
4
5
Mean
A(X106)
579
208
172
491
960
682
n=5, RSD=%,Ai=0. 511 68 2X 106, Ci= -i
则50 g药中黄芪