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《纳米颗粒》.ppt

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《纳米颗粒》.ppt

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《纳米颗粒》.ppt

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文档介绍

文档介绍:第三章 纳米颗粒
定义及种类
制备方法
纳米颗粒的特性
纳米颗粒的分散与稳定
纳米颗粒的表面修饰与改性
纳米颗粒的应用
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纳米颗粒的种类
种类
具体例子
体作为载气,携带金属有机前驱物(例六***二硅烷)进入钼丝炉,炉温为1100~1400℃,气氛压力保持在100~100Pa的低压状态,原料热解成团簇,进而凝聚成纳米粒子,最好附着在内部充满液氮的转动衬底上,经刮刀刮下进入纳米粉收集器
用于制备纳米陶瓷粉体
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(9)燃烧火焰-化学气相凝聚法
钼丝炉改换成平面火焰燃烧器
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★ 液相法
方法
制备的主要纳米粒子种类
(1) 沉淀法
纳米氧化物、纳米复合金属氧化物
(2)喷雾法
纳米氧化物、金属盐
(3)水热法
纳米氧化物、纳米金属(水热还原)
(4)冻结干燥法
纳米氧化物
(5)溶胶-凝胶法
纳米氧化物
(6)辐射化学合成法
纳米金属
(7) 无水合成法
纳米氧化物
★ 固相法
纳米颗粒的制备方法
方法
制备的主要纳米粒子种类
化学合成法
纳米Fe2O3
粉碎法
金属或合金纳米粉体
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(1) 沉淀法
原理:包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-等)后,或于一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉料
共沉淀法:含多种阳离子溶液加入沉淀剂,所有离子完全沉淀的方法
(i) 单相共沉淀:沉淀物为单一化合物或单相固溶体
例:BaCl2+TiCl4
BaTiO(C2O4)
BaTiO3
草酸
450-750℃
缺点:适用范围很窄,但对草酸盐沉淀适用
(ii)混合物共沉淀
Y2O3+盐酸
YCl3

+NH4OH
Y(OH)3
Zr(OH)4
洗涤、脱水、煅烧
ZrO2(Y2O3)纳米颗粒
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均相沉淀法
控制溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢地增加,则使溶液中的沉淀处于平衡状态,且沉淀能在整个溶液中均匀地出现,称均相沉淀。通常沉淀剂由化学反应慢慢生成。
金属醇盐水解法
利用一些金属有机醇盐能溶于有机溶剂并可能发生水解,生成氢氧化物或氧化物沉淀的特性,制备纳米颗粒。
优点:(i)采用有机试剂作金属醇盐的溶剂,由于有机试剂纯度高,因此氧化物纳米粉体纯度高;(ii)可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
(1)沉淀法
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复合醇盐法
MOR+M’(OR)n
M[M’(OR)n+1]
例:Ni[Fe(OEt)4]2
水解、灼烧
NiFe2O4
金属醇盐混合溶液法
(1)沉淀法
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超重力法
在超重力旋转填充床中进行成核,在反应器中进行结晶生长;
合成的纳米粉体有:CaCO3、氢氧化铝、二氧化硅、钛酸锶、二氧化钛等
(1)沉淀法
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(2) 喷雾法
将溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理相结合的方法。
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(3) 水热法
水热反应是高温高压下在水(水溶液)或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。
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(4)冻结干燥法
原理:将金属盐的溶液雾化成微小液滴、并快速冻结成固体。然后加热使这种冻结的液滴中的水升华气化,从而形成了溶质的无水盐,经焙烧合成超微粉体
三过程:冻结、干燥、焙烧
液滴冻结装置
冻结液滴的干燥装置
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(5)溶胶-凝胶法(胶体化学法)
原理:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。
步骤
溶胶的制备
溶胶-凝胶转化
凝胶干燥
先沉淀,再解凝成溶胶
控制沉淀过程,直径得到胶体溶胶
化学法:控制溶胶中的电解质浓度
物理法:迫使胶粒间相互靠近,克服斥力,实现胶凝化
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(5)溶胶-凝胶法(胶体化学法)
例(1):有机物途径-纳米TiO2的制备
例(2):无机盐途径-纳米SnO2的制备
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在室温下(288K),40ml钛酸丁酯逐滴加到去离子水中,水的加入量为256ml和480ml两种,边滴加边搅拌并控制滴加和搅拌速度,钛酸丁酯经水解、缩聚,形成溶胶,超声振荡20min,在红外灯下烘干,得到疏松的氢氧化钛凝胶,将此凝胶磨细,然后在673K和873K烧结1h,得到纳米TiO2粉体。
将20gSnCl2溶解在2