文档介绍：: .
共沸精《留
一、实验目的：
1. 通过实验加深对共沸精僻过程的理解。
2. 熟悉精僻设备外，需要特别说明的是在进展分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相那么采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验完毕后取出。
实验试剂为：含水乙醇、苯。试剂中各组分的含量采用色谱分析得到。
四、实验步骤
1. ，并分别对原料乙醇和苯进展色谱分析，确定其组成。
向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，〔注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏〕。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，,以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作X围内。
2. 每隔20min记录一次加热电流、保温电流、塔顶温度、塔釜温度。每隔10min取塔釜气相样品分析组成。
3. 当塔头有液体出现，全回流30min稳定后，调节回流比进展混相回流操作，回流比为5:1。
待分相器内液体开场溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且能观察到三元共沸物在苯相中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，调节回流比为1：&
4. 待塔釜液体中无苯存在时，停顿加热，取出釜液，称重、分析组成。
5. 将塔顶僻出液用分液漏斗别离，分别称重，依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相组成。
6. 分析以上产品后，填料内的持液回流至塔釜内，将其取出，称重、分析组成。
7. 切断设备的供电电源，关闭冷却水，将实验用品放回原位，完毕实验。
五、实验数据表3物料质量记录表
锥形瓶重/g
总重/g
物料重/g
含水乙醇
-
-
苯
-
-
塔顶液
僻出液富水相
僻出液富'苯相
釜底液
填料内持液
所用药品规格：
1、所用乙醇质量分数为95%，生产厂家为利安隆博华XX医药化学XX〔XX〕,
生产编号为:XK13-011-00026
2、%,生产厂家为利安隆博华XX医药化学XX〔XX〕，
生产编号为：XK13-201-0059Q表4精僧过程各时刻数据记录表
时刻
上段加
热电流
/A
下段加
热电流
/A
塔釜加
热电流
/A
塔顶温
度/C
塔釜控
温/C
回流比
备注
8:52
无回流
开场实验
8:58
OO
全回流开
场
9:31
5:1
全回流完
毕，调节
R=5:1
9:49
5:1
10:07
5:1
10:14
1:3
僻出液溢
流，调为
R=1:3
10:20
1:3
釜液第一
次取样分
析
10:25
1:3
釜液第二
次取样分
析
10:30
0
停顿实验
表5色谱分析条件
气相色谱条件
质量相对校正因子
汽化温度/c
水
检测温度/c
乙醇
柱箱温度/c
苯
柱前压1/MPa
进样量/M
柱前压2/MPa
桥电流/mA
100
衰减
7
表6色谱分析数据表
色谱分
析时刻
样品
色谱峰
保存时间
/min
峰面积
峰面积白分
数
10:15
原料乙醇
水
12548
乙醇
172728