文档介绍：（优选）数据处理和定性定量分析
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GC/MS数据系统
GC／MS联用获得的数据量非常大，信息也非常丰富，如果数据处理不当，可能丢失许多宝贵的信息。一个样品如果GC／MS得到的TIC图中有1 00个可鉴别的色十页，共四十五页。
二、质量色谱法的应用
进样品前空白试验的实例
色谱条件：起始温度60℃，停留5 min，以6℃／min升温至280℃，停留10min。目的是察看色谱柱流失本底和高温段的基线漂移情况
这里截取30min后的一段总离子流和m／z 207、m／z 149的离子流图。35 min 后基线开始上升，固定相本底中m／z 207增高。
温度达到240℃，m／z 149质量色谱显示有一个峰(2115号)，40min后温度到280℃，基线上升,m／z 149质量色谱也显示有一个峰(2 49号)
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将这两次扫描的质谱图和检索结果标准谱图比较，虽然分子离子无法确认，但凭经验可以认定是邻苯二甲酸类化合物。它们易残留在柱子中，而且一般要在较高温度下才能流出
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二、质量色谱法的应用
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三、GC/MS定性分析
充分发挥GC／MS联用技术的优势，分离是定性的关键。质谱定性专一性好的前提是得到正确的质谱谱图。同一样品，分离条件不同，可能鉴定出上百个成分，也可能只鉴定出几十个成分。
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三、GC/MS定性分析
定性不能只依靠质谱谱库检索。分离不好得到的质谱图不可靠，不仅检索匹配率可信度低，对质谱图进行解析也有困难。色谱的保留时间以及与样品相关的一系列信息都是定性的重要依据。实际上未知化合物鉴定有两种不同的含义：一是待测样品中已知结构化合物的鉴定(目标化合物或可疑化合物)；另一种是待测样品中是否发现新的未知结构化合物。后者是一个较大的分析课题，需要有其它辅助方法鉴定，最终还需合成验证
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GC／MS定性分析类型及相关分析技术
分析对象
要求
分析方法
目标化合物
确认
1．与标准化合物保留时间对比
2．与标准化合物谱图对比(几个离子匹配)
可疑化合物
确认
1．标准化合物保留时间对比
2．与标准化合物谱图对比(所有离子匹配)
未知化合物
解释
1．测定分子量
2．测定元素组成
3．阐明结构
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657/2002/EC对质谱定性的要求
全扫描：当用单级质谱记录全扫描图谱时，至少要有四种离子的相对丰度大于等于基峰的10%。如果分子离子峰在参考图谱中的相对丰度≥10%，则必须包括在内。
选择离子监测质谱方法时要求:
96/23/EC指令附录 I A组 4识别点
96/23/EC指令附录 I B组 3识别点
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657/2002/EC对质谱定性的要求
对质谱确证方法的要求
对于每个诊断离子，信噪比 >3:1
测定至少一对离子丰度比
相对离子丰度最大容许偏差不能超过下表
相对丰度
（%基峰）
EI-GC-MS
（相对）
CI-GC-MS、GC-MSn
LC-MS、LC-MSn
（相对）
>50%
±10%
±20%
>20%到50%
±15%
±25%
>10%到20%
±20%
±30%
≤10%
±50%
±50%
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对于每个诊断离子，信噪比 >3:1
测定至少一对离子丰度比
相对离子丰度最大容许偏差不能超过下表
(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求
相对丰度
（%基峰）
EI-GC-MS
（相对）
CI-GC-MS、GC-MSn
LC-MS、LC-MSn
（相对）
>50%
±10%
±20%
>20%到50%
±15%
±25%
>10%到20%
±20%
±30%
≤10%
±50%
±50%
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三、GC/MS定量分析
有一种说法，认为色谱可以很好地定量，而GC／MS联用方法只适合于定性
实际上，这是一种误解。GC／MS联用技术不但可以定量，有时比色谱的其它检测器更具有优势。例如，其它色谱检测器均要求色谱峰完全分离才可以正确定量，而GC／MS联用技术可以在色谱峰不完全分离的情况下，用质量色谱法或选择离子检测，对其中的化合物分别定量。图中是色谱峰未分开(虚线)的两个化合物，但是并不影响它们分别用各自的特征质量离子m／z 230、m／z 244的峰面积定量。尤其用同位素标记化合物做内标进行定量分析更是GC／MS联用技术的独到之处。
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三、GC/